[发明专利]一种微分环流连续化生产原乙酸三甲酯的方法在审
| 申请号： | 202010519175.9 | 申请日： | 2020-06-09 |
| 公开（公告）号： | CN111675607A | 公开（公告）日： | 2020-09-18 |
| 发明（设计）人： | 邱振中;汪美贞;王振华 | 申请（专利权）人： | 杭州众立化工科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C41/60 | 分类号： | C07C41/60;C07C43/32;B01D3/00;B01J19/00 |
| 代理公司： | 北京志霖恒远知识产权代理事务所(普通合伙) 11435 | 代理人： | 张荣鑫 |
| 地址： | 311121 浙江省杭州*** | 国省代码： | 浙江;33 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明提供一种微分环流连续化生产原乙酸三甲酯的方法，其特征在于：包括以下步骤：吸收冷却、成盐反应、中和反应、醇解反应、膜法分离、精馏，本发明采用DMI作为溶剂，提高了盐酸盐的收率，成盐质量好；利用膜法分离技术实现了固液分离，提高产品得率；采用微分环流管式反应装置，可连续化生产，加快反应速度，提高生产效率；采用负压精馏法分离原乙酸三甲酯，产品纯度高，塔釜溶剂可循环利用，无废水产生，非常环保。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 微分 环流 连续 化生 乙酸 三甲酯 方法 | ||
【主权项】：
暂无信息
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于杭州众立化工科技有限公司，未经杭州众立化工科技有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/202010519175.9/，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇：一种新能源沿海公路用警示路桩
- 下一篇：一种烟叶均匀混配结构
- 同类专利
- 一种原甲酸酯生产方法-201910078069.9
- 郑志浩;杨彬;李俊 - 宁夏佰斯特医药化工有限公司
- 2019-01-28 - 2022-07-12 - C07C41/60
- 本发明公开了一种原甲酸酯生产方法，通过在初始溶液中加入大量甲醇避免氯仿分解的中间态二氯卡宾的挥发、反应中保持氯仿3～10％过量，确保甲醇钠反应完全，蒸馏时控温＜120℃保证甲酸酯的稳定性，在蒸馏后期补加无水甲醇，使其与原甲酯共沸，从而顺利蒸出盐中残余原甲酯等技术手段将反应生成的原甲酸酯几乎完全从盐中蒸出，从而保证了收率高达95％。产物的纯度也大大提高，且不会成废弃物产生环保问题，生产成本低，具有大规模工业化生产的前景。
- 一种原乙酸三甲酯的制备方法-202011430509.1
- 张赟 - 南通天泽化工有限公司
- 2020-12-09 - 2022-06-10 - C07C41/60
- 本发明提出的是一种原乙酸三甲酯的制备方法，采用乙腈与甲醇在溶剂的存在下通入氯化氢气体后，与氨甲醇反应生成原乙酸三甲酯产品；继续蒸去溶剂得到纯净的原乙酸三甲酯。本发明可以有效提高原乙酸三甲酯的收率和产量，制备方法安全、环保，适用于工业生产，具有广泛的应用前景。
- 用于原乙酸三甲酯生产过程中的产品回收系统-202023150678.8
- 毕耜新;田学涛 - 烟台福川化工有限公司
- 2020-12-24 - 2021-10-15 - C07C41/60
- 本实用新型涉及用于原乙酸三甲酯生产过程中的产品回收系统，其特征在于，包括醇解尾气管路、离心尾气管路、母液尾气管路和与上述四管路相连通的尾气回收总管，所述尾气回收总管输出并依次连接至第一回收冷凝器和第二回收冷凝器，第二回收冷凝器的气相出口经由中间管路及安装于中间管路上的第一引风机与后续尾气处理工序相连；所述第一回收冷凝器和第二回收冷凝器的下部的液相出口分别经由回收管路接入至粗产品接收罐内，所述粗产品接收罐经由粗产品输送管路连通至精馏系统。本实用新型有效减少了尾气中产品的浪费，减轻了环保压力，节能降耗效果显著。
- 一种原甲酸三乙酯的合成方法-201810821317.X
- 刘年金;张邦国;赵百合;胡丽娟 - 江苏远大仙乐药业有限公司
- 2018-07-24 - 2021-10-08 - C07C41/60
- 本发明涉及一种原甲酸三乙酯的合成方法，所述方法包括甲酸乙酯与乙醇钠反应生成二乙氧基甲醇钠，二乙氧基甲醇钠再与氯（溴）乙烷反应生成原甲酸三乙酯等步骤。本发明采用“一锅法”，中间体不用分离，该方法原料易得、反应条件温和、绿色环保、简单高效、节能，降低了生产成本，改善了操作环境，操作简便，自动化程度高，特别易于实现工业化。
- 原甲酸三甲酯及其制备方法-201811002333.2
- 王冬林;薛聃;金海琴;刘丹 - 重庆紫光化工股份有限公司
- 2018-08-30 - 2021-08-13 - C07C41/60
- 本发明提供一种原甲酸三甲酯及其制备方法，该方法包括如下步骤：1)成盐：取甲醇和溶剂油，混合，然后加入氯化氢和氢氰酸，进行成盐反应，控制成盐反应温度为5‑30℃；2)醇解：成盐反应结束后，再次加入甲醇，醇解反应得到原甲酸三甲酯。本发明采用溶剂油为溶剂，提高成盐温度，有效降低原料及能耗成本，同时提高收率，进而有效提高产品的市场竞争力。
- 利用二级钠高效低能耗生产原甲酸三甲酯的方法-202110303294.5
- 齐燕;王晓芳;董娜;赵亮;刘胜强;冯秋英;韩兵业;杨占岭;许惠燕 - 阿拉善盟兰峰化工有限责任公司
- 2021-03-22 - 2021-06-22 - C07C41/60
- 本发明公开了利用二级钠高效低能耗生产原甲酸三甲酯的方法，以二级钠为钠源，依次经过甲醇钠反应、酯化反应、除盐、分馏及精馏，制得原甲酸三甲酯成品。通过合理控制甲醇的滴加速度，并调整二级金属钠与甲醇的添加比例，使得不与甲醇反应的碳酸钙及燃烧过的碳化物等杂质不能及时形成保护层，保证甲醇与钠的反应能够顺利进行；将除盐步骤中常压蒸馏改为减压蒸馏，加快蒸馏速度，提高生产效率的同时降低了能耗；当精馏釜温度升至95℃以上开始收集成品时，精馏釜内真空度控制在‑0.01至‑0.04MPa之间，进行减压蒸馏操作，在保证产品纯度的同时，降低了精馏釜的塔釜温度和塔顶温度，降低了生产能耗，缩短了蒸馏时间，提高了生产效率。
- 原甲酸三乙酯合成工艺中的控制方法-202110264259.7
- 孙承权;王永光;李圣乾;张彬;吴祥然;张志虎 - 临沭县华盛化工有限公司
- 2021-03-11 - 2021-06-18 - C07C41/60
- 本发明提供一种原甲酸三乙酯合成工艺中的控制方法，包括：步骤1，配料釜提前加溶剂，先将溶剂放入成盐釜一部分，剩余部分降温后，加入原料a；步骤2，向成盐反应釜加入配量的乙醇，待配料釜中原料a和溶剂搅拌均匀后，将混合溶液加入成盐反应釜；步骤3，混合溶液添加完毕，成盐反应釜降温完成后，开始通原料d气体，并给成盐反应釜加温；步骤4，在成盐反应釜完成成盐过程；步骤5，醇解釜接料后，测空尺，取样检测，将醇解釜升温；步骤6，醇解完成后，取样检测，出结果后开始离心。该原甲酸三乙酯合成工艺中的控制方法可以提高生产过程的自动化、智能化，安全高效，提高产品质量和收率。
- 一种高效精馏生产原碳酸四乙酯的方法-201710950038.9
- 王玉琴;詹玉进 - 常州吉恩药业有限公司
- 2017-10-13 - 2020-10-09 - C07C41/60
- 本发明涉及精细化工领域，具体地说涉及一种高效精馏生产原碳酸四乙酯的方法，该方法使用了低极性惰性溶剂对原碳酸四乙酯进行处理，不仅起了萃取作用，且在精馏过程中，可将少量的水份共沸带出，避免产品在精馏过程中降解；通过加入固体碱，提高精馏体系pH值，防止精馏过程中pH值下降导致产品不断分解。通过上述技术措施获得一种高效精馏，并稳定生产高纯品的原碳酸四乙酯。与现有的工艺比较，该工艺具有高效、稳定等特点，可连续精馏分离高纯度的产品，产品纯度达到99.5%以上。
- TMOF生产用净化系统-202020178464.2
- 张育宏;唐斌;兰连朗 - 成都兰赛阳节能环保科技有限公司
- 2020-02-18 - 2020-09-29 - C07C41/60
- 本实用新型涉及TMOF生产用净化系统，属于TMOF生产系统技术领域，它包括包括高位槽、离心机、母液槽、旋流沉降器和膜过滤器，所述高位槽和母液槽内均设有搅拌装置；所述高位槽的出口与离心机的入口相连，离心机的清液出口与母液槽连通，母液槽的出口与旋流沉降器的入口相连，旋流沉降器的清液出口与膜过滤器的入口相连；所述旋流沉降器和膜过滤器的渣浆出口与高位槽的入口相连。原液经本实用新型净化后悬浮物、氯化铵等铵盐杂质含量极低，可有效避免堵塞管道等，减少工人直接操作，人员安全性增加；本实用新型省去了自然沉降，减少了工艺停留时间，增加了工艺连续性，间接增加了产能。
- 一种微分环流连续化生产原乙酸三甲酯的方法-202010519175.9
- 邱振中;汪美贞;王振华 - 杭州众立化工科技有限公司
- 2020-06-09 - 2020-09-18 - C07C41/60
- 本发明提供一种微分环流连续化生产原乙酸三甲酯的方法，其特征在于：包括以下步骤：吸收冷却、成盐反应、中和反应、醇解反应、膜法分离、精馏，本发明采用DMI作为溶剂，提高了盐酸盐的收率，成盐质量好；利用膜法分离技术实现了固液分离，提高产品得率；采用微分环流管式反应装置，可连续化生产，加快反应速度，提高生产效率；采用负压精馏法分离原乙酸三甲酯，产品纯度高，塔釜溶剂可循环利用，无废水产生，非常环保。
- 一种原羧酸酯的合成方法-202010282325.9
- 谭昊明;付其璋;陈和粲;刘雨阳 - 上海泰初化工技术有限公司
- 2020-04-12 - 2020-07-31 - C07C41/60
- 一种原羧酸酯的合成方法，其特征在于用羧酸酯与醚在催化剂催化下在一定的温度下，一定的压力下反应一定的时间制备：
- 利用二级钠制备原甲酸三甲酯的方法及系统-201810529258.9
- 刘伟 - 阿拉善盟兰峰化工有限责任公司
- 2018-05-29 - 2019-07-26 - C07C41/60
- 本发明公开了一种利用二级钠制备原甲酸三甲酯的方法及系统，方法为以二级钠为钠源，依次经过甲醇钠反应、酯化反应、除盐、分馏及精馏，制得原甲酸三甲酯成品；系统包括反应釜、耙式干燥机、分馏塔和精馏釜。本发明的优点在于，对二级钠进行了有效的处理，不仅解决了二级钠堆积易引发安全事故的问题，对其中的金属钠成分进行了有效的利用，降低了资源的浪费，而且将没有价值的工业废渣进行了二次利用，增加了二级钠的附加值；与传统甲醇钠法生产原甲酸三甲酯相比，两者生产的产物品质基本相同，产品纯度可达99.2％，二级钠无需购买制备成本极大降低。
- 一种钠渣无害化处理和综合利用装置-201820930735.8
- 刘伟 - 阿拉善盟兰峰化工有限责任公司
- 2018-06-14 - 2019-03-01 - C07C41/60
- 本实用新型公开了一种钠渣无害化处理和综合利用装置，包括甲醇钠反应罐，所述甲醇钠反应罐的顶部左侧通过进料管贯通连接有金属钠渣存放料斗的底端中心处，甲醇钠反应罐的顶部右侧通过进料管贯通连接有甲醇存放料斗的底端中心处，甲醇钠反应罐的底部通过连接管贯通连接有甲醇钠沉降罐的顶部进口处，连接管上安装有阀门和输送泵，甲醇钠沉降罐的底部通过连接管贯通连接有反应釜的顶部左侧壁，反应釜的顶部右侧壁通过进料管贯通连接有氯仿存放料斗，反应釜的底部通过进料管贯通连接有离心机的进料口处，该钠渣无害化处理和综合利用装置，便于钠渣综合利用，有利于环境保护，防止污染环境。
- 一种用于减量化处理钠渣的生产系统结构-201820930806.4
- 刘伟 - 阿拉善盟兰峰化工有限责任公司
- 2018-06-15 - 2019-03-01 - C07C41/60
- 本实用新型公开了一种用于减量化处理钠渣的生产系统结构，包括甲醇钠反应罐，所述甲醇钠反应罐的左侧壁中部偏上处通过气管贯通连接有抽气泵的进口处，抽气泵的出口处通过气管罐体连接有吸附干燥塔的右侧壁底部进口处，吸附干燥塔的右侧壁顶部出口处通过气管贯通连接有气体压缩机的进气口处，气体压缩机的出气口处通过气管贯通连接有氢气采集罐的进气口处，甲醇钠反应罐的顶部左侧通过进料管贯通连接有金属钠渣存放料斗的底端中心处，甲醇钠反应罐的顶部右侧通过进料管贯通连接有甲醇存放料斗的底端中心处，该钠渣无害化处理和综合利用装置，便于钠渣处理回收，有利于环境保护，防止污染环境。
- 一种工业金属钠渣回收资源化处理系统-201820930816.8
- 刘伟 - 阿拉善盟兰峰化工有限责任公司
- 2018-06-14 - 2019-03-01 - C07C41/60
- 本实用新型公开了一种工业金属钠渣回收资源化处理系统，包括甲醇钠反应罐，所述甲醇钠反应罐的顶部左侧通过进料管贯通连接有金属钠渣存放料斗的底端中心处，甲醇钠反应罐的顶部右侧通过进料管贯通连接有甲醇存放料斗的底端中心处，甲醇钠反应罐的底部通过连接管贯通连接有甲醇钠沉降罐的进料口处，甲醇钠沉降罐的出料口处通过连接管贯通连接有输送泵的进口处，输送泵的出口处通过连接管贯通连接有反应釜的顶部左侧壁，反应釜的顶部右侧通过进料管贯通连接有氯仿存放料斗的底端中心处，反应釜的底部通过连接管贯通连接有离心机的进料口处，该工业金属钠渣回收资源化处理系统，将钠渣资源化利用，有利于环境保护，防止污染环境。
- 一种钠渣连续回收生产综合利用装置-201820936462.8
- 刘伟 - 阿拉善盟兰峰化工有限责任公司
- 2018-06-15 - 2019-03-01 - C07C41/60
- 本实用新型公开了一种钠渣连续回收生产综合利用装置，包括甲醇钠反应罐，所述甲醇钠反应罐的顶部左侧通过进料管贯通连接有金属钠渣存放料斗的底端中心处，甲醇钠反应罐的顶部右侧通过进料管贯通连接有甲醇存放料斗的底端中心处，甲醇钠反应罐的底部通过连接管贯通连接有甲醇钠沉降罐的顶部进口处，连接管上安装有阀门和输送泵，甲醇钠沉降罐的底部通过连接管贯通连接有反应釜的顶部左侧壁，发应釜的顶部右侧壁通过进料管贯通连接有氯仿存放料斗，发应釜的底部通过进料管贯通连接有离心机的进料口处，离心机的出料口处通过进料管贯通连接有耙式干燥机的顶端，该钠渣连续回收生产综合利用装置，便于钠渣综合利用，有利于环境保护，防止污染环境。
- 利用二级钠制备原甲酸三甲酯的系统-201820815986.1
- 刘伟 - 阿拉善盟兰峰化工有限责任公司
- 2018-05-29 - 2019-02-22 - C07C41/60
- 本实用新型公开了一种利用二级钠制备原甲酸三甲酯的系统，其包括反应釜、耙式干燥机、分馏塔和精馏釜。本实用新型的优点在于，对二级钠进行了有效的处理，不仅解决了二级钠堆积易引发安全事故的问题，对其中的金属钠成分进行了有效的利用，降低了资源的浪费，而且将没有价值的工业废渣进行了二次利用，增加了二级钠的附加值；与传统甲醇钠法生产原甲酸三甲酯相比，两者生产的产物品质基本相同，产品纯度可达99.2％，二级钠无需购买制备成本极大降低。
- 一种原甲酸三乙酯的合成方法-201611187752.9
- 李辉 - 青岛祥智电子技术有限公司
- 2016-12-20 - 2018-06-26 - C07C41/60
- 本发明公开了一种原甲酸三乙酯合成的方法，其中使用了脱水剂，该脱水剂由丙三醇、活性白土和4A分子筛组成，三者的质量比为10∶2‑1∶2‑1。通过该脱水剂可以使得原甲酸三乙酯合成过程中水分大大降低，并且减少了原甲酸三乙酯产品在分离阶段的损失量，减少了原料浪费和工业能耗，适用于大规模工业化成产。
- 一种原甲酸三乙酯的合成方法-201610852119.0
- 李辉 - 青岛九洲千和机械有限公司
- 2016-09-26 - 2018-04-03 - C07C41/60
- 本发明公开了一种原甲酸三乙酯合成的方法，其中使用了脱水剂，该脱水剂由丙三醇、活性白土和4A分子筛组成，三者的质量比为10∶2‑1∶2‑1。通过该脱水剂可以使得原甲酸三乙酯合成过程中水分大大降低，并且减少了原甲酸三乙酯产品在分离阶段的损失量，减少了原料浪费和工业能耗，适用于大规模工业化成产。
- 一种高品质原乙酸三甲酯的生产工艺-201610852121.8
- 李辉 - 青岛九洲千和机械有限公司
- 2016-09-26 - 2018-04-03 - C07C41/60
- 本发明公开了一种高品质原乙酸三甲酯的生产工艺，在溶剂偏三甲苯存在下，采用乙腈、甲醇、氯化氢经成盐反应制备乙亚胺甲醚盐酸盐，然后置于甲醇溶液中，滴加氨甲醇液调节pH值，进行醇解反应得到原乙酸三甲酯粗品，过滤除固体氯化铵并回收利用，滤液经强碱性大孔离子交换树脂吸附除氯离子，最后通过连续精馏获得含量大于99.5％、收率大于85％的原乙酸三甲酯产品。本发明工艺简单，产品稳定可靠，使用的偏三甲苯溶剂低毒，使用安全。
- 原甲酸三甲酯的合成工艺-201710169033.2
- 赵志刚;刘厚华;张志虎;王建林;刘庆华;张思果;田川 - 临沭县华盛化工有限公司
- 2017-03-21 - 2017-07-14 - C07C41/60
- 本发明属于原甲酸三甲酯技术领域，公开了原甲酸三甲酯的合成工艺，其包括如下步骤步骤1）配料，步骤2）结晶成盐、醇解，步骤3）蒸馏。本发明合成工艺环境友好性强，节能减排，可规模工业化生产，合成的产品纯度高。
- 原乙酸三甲酯的连续化生产工艺-201510448648.X
- 谭建平;周甦;金标;朱晓一 - 南通天泽化工有限公司
- 2015-07-28 - 2017-04-12 - C07C41/60
- 本发明是一种原乙酸三甲酯的生产工艺。成盐反应来自于罐区的正己烷、乙腈、甲醇混合物及氯化氢经质量流量计计量后进入第一成盐釜，同样，第二成盐釜反应混合物从底部经泵打去外循环换热器，成盐乙亚胺甲醚盐酸盐反应完毕；中和反应泵打至中和釜，用15%氨甲醇溶液调节中和釜PH值；醇解反应第三醇解釜物料去三台自动控制、可以切换使用的虹吸刮刀离心机过滤、用甲醇洗涤，烘干后，得到工业级氯化铵，滤液去连续精馏工段，得到产品原乙酸三甲酯及回收溶剂‑正己烷。优点在于用串联的全混流反应器，连续化生产；自动化仪表集中控制，过程连续化、自动化；生产过程安全、环保；工艺技术稳定可靠。
- 制备神经氨酸衍生物的方法-201210027020.9
- 中村嘉孝;村上正行;山冈诚;若山雅一;梅尾和宽 - 第一三共株式会社
- 2008-04-11 - 2012-08-01 - C07C41/60
- 本发明提供制备式R1C(OR7)3表示的化合物的方法，其中R1表示C1-C19烷基和R7表示C1-C6烷基。
- 专利分类
