[发明专利]一种盐酸甲氧明的单晶及其制备方法在审

申请号：	202010810011.1	申请日：	2020-08-12
公开（公告）号：	CN111925296A	公开（公告）日：	2020-11-13
发明（设计）人：	陈海龙;岳峰;曾少群;柯海媚;何兆昌	申请（专利权）人：	广东嘉博制药有限公司
主分类号：	C07C217/70	分类号：	C07C217/70;C07C213/10
代理公司：	广州三环专利商标代理有限公司 44202	代理人：	颜希文
地址：	511517 广东省***	国省代码：	广东;44
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摘要：	本发明提供了一种盐酸甲氧明的单晶及其制备方法，分别为赤式盐酸甲氧明单晶和苏式盐酸甲氧明单晶，赤式盐酸甲氧明单晶由两分子赤式盐酸甲氧明组成，组成赤式盐酸甲氧明单晶的两分子赤式盐酸甲氧明互为对映异构体；苏式盐酸甲氧明单晶由两分子苏式盐酸甲氧明组成，组成苏式盐酸甲氧明单晶的两分子苏式盐酸甲氧明互为对映异构体。本发明的赤式盐酸甲氧明单晶与苏式盐酸甲氧明单晶在单晶的晶体参数上存在显著的差异，能够清楚的将赤式盐酸甲氧明单晶与苏式盐酸甲氧明单晶区别开来，为质控检测区分赤式盐酸甲氧明和苏式盐酸甲氧明提供了一种新的依据，克服了现有的核磁共振方法难以区分赤式盐酸甲氧明和苏式盐酸甲氧明的缺陷。
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摘要：本发明提供了一种盐酸甲氧明的单晶及其制备方法，分别为赤式盐酸甲氧明单晶和苏式盐酸甲氧明单晶，赤式盐酸甲氧明单晶由两分子赤式盐酸甲氧明组成，组成赤式盐酸甲氧明单晶的两分子赤式盐酸甲氧明互为对映异构体；苏式盐酸甲氧明单晶由两分子苏式盐酸甲氧明组成，组成苏式盐酸甲氧明单晶的两分子苏式盐酸甲氧明互为对映异构体。本发明的赤式盐酸甲氧明单晶与苏式盐酸甲氧明单晶在单晶的晶体参数上存在显著的差异，能够清楚的将赤式盐酸甲氧明单晶与苏式盐酸甲氧明单晶区别开来，为质控检测区分赤式盐酸甲氧明和苏式盐酸甲氧明提供了一种新的依据，克服了现有的核磁共振方法难以区分赤式盐酸甲氧明和苏式盐酸甲氧明的缺陷。

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摘要：本发明公开了一种盐酸米多君中间体1-(2，5-二甲氧基苯基)-2-氨基乙醇的制备方法。该方法是以2，5-二甲氧基苯甲醛作为原料，在碱作用下与硝基甲烷缩合得到1-(2，5-二甲氧基苯基)-2-硝基乙醇，后者经催化氢化还原硝基而得到最终产物1-(2，5-二甲氧基苯基)-2-氨基乙醇。由于本制备方法的反应时间短，反应条件温和，所以安全性好，而且操作过程简单，所获得的产物纯度高，并且不使用对环境有害的溶剂，生产成本低，因此适于工业化生产。

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摘要：本发明公开一种(R，R)-阿福特罗手性中间体的制备方法，包括如下步骤：使(R)-2-(4-苄氧基-3-硝基苯基)环氧乙烷(I)与(R)-1-(4-甲氧基苯基)-N-[(R)-1-苯基乙基]-2-胺基丙烷(II)进行缩合反应，得到阿福特罗手性中间体(R)-1-(4-苄氧基-3-硝基苯基)-2-(((R)-1-(4-甲氧基苯基)丙烷-2-基)((R)-1-苯乙基)胺基)乙醇(III)。化合物(III)经后续反应可制得阿福特罗。本发明方法分别以不对称合成的方式定向构建了两个手性碳中心，再经缩合直接得到单一构型的产物，相比较现有的方法操作简单，增加了原料利用率，减少了副产物及异构体的产生，减少了三废，降低了合成成本，更加适合工业化大生产的需要。

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摘要：本发明公开了一种高光学纯度化合物(R，R)-α-[[[2-(4-甲氧基苯基)-1-甲基乙基](苯甲基)氨基]甲基]-3-硝基-4-(苯甲氧基)-苯甲醇(式I化合物)及其制备方法，该化合物是制备(R，R)-福莫特罗的关键中间体。

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摘要：一种盐酸甲氧明的合成新方法，其方法步骤：在氮气保护下，在一定量的碳酸钾的乙腈溶液中，加入液态的对甲苯磺酸甲酯，控至温度为15℃±3℃，缓慢滴入含适量的对苯二酚的乙腈混合液。再搅拌5分钟，升温至83℃剧烈回流反应，出现回流时将氮气关掉，22小时即可反应完全。再依次通过傅克酰基化反应、肟化反应、肟基还原反应、酮胺氢化反应，最终以经济环保的路线合成了目标产物。5步操作的产率分别为：94％、72％、80％、79％及88％。本发明的优点是反应温和、条件简单、稳定易于放大生产，相比传统的盐酸甲氧明的合成，提高了收率。

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申请日： 2004-11-15 - 公布日： 2006-05-24 - 主分类号： C07C217/70
摘要：本发明涉及一种盐酸米多君中间体2－氨基－1－(2.5－二甲氧基苯)－乙醇的制备方法。它是以溴代2.5－二甲氧基苯乙酮为原料，加六亚甲基四胺于有机溶剂中，制得溴代2.5－二甲氧基苯乙酮六亚甲基四胺季铵盐，再经盐酸或氢溴酸水解、硼氢化钠还原，制备目标产物2－氨基－1－(2.5－二甲氧基苯)－乙醇。本发明的制备方法，具有反应条件温和、选择性生成伯胺的专属性强、副产物少、收率高、原料成本低等优点。是一种易于大规模工业化生产的新方法。

专利分类

C 化学；冶金

C07 有机化学
C07C 无环或碳环化合物
C07C217-00 连接在同一个碳架上的含氨基和醚化的羟基的化合物
C07C217-02 .醚化的羟基和氨基连接在同一个碳架的非环碳原子上
C07C217-52 .醚化的羟基或氨基连接在同一个碳架的除六元芳环以外的其他环的碳原子上
C07C217-54 .醚化的羟基连接在至少1个六元芳环的碳原子上和氨基连接在非环碳原子上或连接在除同一个碳架的六元芳环以外的其他环的碳原子上
C07C217-76 .带有连接在六元芳环碳原子上的氨基和连接在非环碳原子或同一碳架的除六元芳环以外的其他环碳原子上的醚化羟基
C07C217-78 .带有连接在同一碳架的六元芳环的碳原子上的氨基和醚化羟基

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