[发明专利]顺-外-二环[2.2.1]庚烷-2,3-二甲酰亚胺的制备方法有效
| 申请号： | 202011580327.2 | 申请日： | 2020-12-28 |
| 公开（公告）号： | CN114685349B | 公开（公告）日： | 2023-10-24 |
| 发明（设计）人： | 陈大峰;敬倩;宿磊;杨志峰;傅霖;陈刚 | 申请（专利权）人： | 四川科瑞德制药股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D209/76 | 分类号： | C07D209/76 |
| 代理公司： | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人： | 张柳 |
| 地址： | 646100 四川省*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 本发明涉及药物合成技术领域，尤其涉及一种顺‑外‑二环[2.2.1]庚烷‑2,3‑二甲酰亚胺的制备方法，包括以下步骤：A)将式IV所示结构的化合物、第一溶剂、金属还原剂和催化剂混合，进行加热反应，得到的反应液经过后处理，得到浓缩物；B)将所述浓缩物与水混合，得到的混合液进行降温析晶，得到式I所示结构的顺‑外‑二环[2.2.1]庚烷‑2,3‑二甲酰亚胺。本发明提供的顺‑外‑二环[2.2.1]庚烷‑2,3‑二甲酰亚胺的制备方法具有较高的收率和纯度，杂质A和杂质B均未检出，同时，操作简便、生产效率高、安全，适用于工业化大生产，具有良好的市场应用前景。 | ||
| 搜索关键词： | 2.2 庚烷 二甲 亚胺 制备 方法 | ||
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在170-180℃温度下构型翻转合成鲁拉西酮前体化合物(3AR,4S,7R,7AS)4,7-亚甲基-1H-异吲哚-1,3(2H)-二酮的方法，鲁拉西酮前体化合物(3AR,4S,7R,7AS)4,7-亚甲基-1H-异吲哚-1,3(2H)-二酮的收率可达90%；而在制备化合物
的反应中，操作简单，反应时间短，收率达98%；在以双环戊二烯为起始物的全合成路线中避免了，使用贵重的催化剂以及环境污染大的试剂，使得整个合成过程不仅污染小，易处理，且各步骤中最低的收率也达90%，总收率可达83.8%左右。
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