[发明专利]一种丁醚脲杂质C的合成方法有效
| 申请号： | 202110333950.6 | 申请日： | 2021-03-29 |
| 公开（公告）号： | CN113173872B | 公开（公告）日： | 2023-09-26 |
| 发明（设计）人： | 李春成;闫强;朱宁;吴正军 | 申请（专利权）人： | 龙曦宁（上海）医药科技有限公司;上海昊航化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C335/18 | 分类号： | C07C335/18 |
| 代理公司： | 上海申新律师事务所 31272 | 代理人： | 郎祺 |
| 地址： | 201500 上海市金山区金山*** | 国省代码： | 上海;31 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明为提供了丁醚脲杂质C的制备方法，本发明为提供了丁醚脲杂质C的制备方法，以2，6‑异丙基苯胺、4‑甲苯磺酰氯、苯酚、N,N‑二异丙基乙胺等为原料，为规范地进行对杂质进行研究提供了物质基础，还可以用于丁醚脲生产中杂质的定性及定量分析，并将其控制在一个安全、合理的限度范围之内，从而可以提高丁醚脲的质量标准，为人民群众安全用药提供重要的指导意义。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 丁醚脲 杂质 合成 方法 | ||
【主权项】：
暂无信息
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于龙曦宁（上海）医药科技有限公司;上海昊航化工有限公司，未经龙曦宁（上海）医药科技有限公司;上海昊航化工有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/202110333950.6/，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 同类专利
- 一种丁醚脲杂质C的合成方法-202110333950.6
- 李春成;闫强;朱宁;吴正军 - 龙曦宁（上海）医药科技有限公司;上海昊航化工有限公司
- 2021-03-29 - 2023-09-26 - C07C335/18
- 本发明为提供了丁醚脲杂质C的制备方法，本发明为提供了丁醚脲杂质C的制备方法，以2，6‑异丙基苯胺、4‑甲苯磺酰氯、苯酚、N,N‑二异丙基乙胺等为原料，为规范地进行对杂质进行研究提供了物质基础，还可以用于丁醚脲生产中杂质的定性及定量分析，并将其控制在一个安全、合理的限度范围之内，从而可以提高丁醚脲的质量标准，为人民群众安全用药提供重要的指导意义。
- 二芳基硫脲类化合物及其应用-202310660980.7
- 张良;阮晓雪;周璐;张琳;周甲申 - 上海交通大学医学院
- 2023-06-06 - 2023-09-19 - C07C335/18
- 本发明公开一种二芳基硫脲类化合物及其应用，以及公开包括二芳基硫脲类化合物及其衍生物在制备细菌II型脂肪酸合成途径脱氢异构酶FabX抑制剂中的应用及其在制备抗幽门螺杆菌的药物的应用。所述二芳基硫脲类化合物及其衍生物是一类新颖的细菌II型脂肪酸合成途径脱氢异构酶FabX抑制剂，对多种幽门螺杆菌菌株，尤其对多重耐药的幽门螺杆菌具有抑菌效果，可进一步制成为用于治疗幽门螺杆菌感染相关疾病的药物。
- 含硫脲结构的Combretastatin A-4衍生物、其制备方法及其用途-202210889785.7
- 王成牛;冯展波;邰明亮;徐彤 - 南通大学
- 2022-07-27 - 2023-08-18 - C07C335/18
- 本发明属于药物化学领域，提供一种含硫脲结构的Combretastatin A‑4衍生物、其制备方法及其用途，用于制备抗肿瘤药物。本发明通过简单的合成步骤高效的引入硫脲结构修饰抗肿瘤药物Combretastatin A‑4，从而获得Combretastatin A‑4硫脲类衍生物，扩大其抗肿瘤谱系，增强抗肿瘤活性。
- FtsZ及QseC双靶标抗菌分子及其制备方法和用途-202110092082.7
- 侯征;王明智;方超;秦向阳;马波;薛小燕;李明凯 - 中国人民解放军空军军医大学
- 2021-01-23 - 2022-11-08 - C07C335/18
- 本发明公开了一种FtsZ及QseC双靶标抗菌分子及其制备方法和用途，该抗菌分子的结构如式1所示，其中，R
- 一种丁醚脲的节能高效合成方法-202210633041.9
- 贺书泽;赵河;吕良忠 - 江苏长青农化南通有限公司
- 2022-06-07 - 2022-08-30 - C07C335/18
- 本发明涉及丁醚脲合成领域，且公开了丁醚脲的节能高效合成方法，其包括一，4‑溴‑2,6‑二异丙基苯胺的制备；二，2,6‑二异丙基‑4‑苯氧基苯胺的制备；三，2，6‑二异丙基‑4‑苯氧基苯基硫代氨基甲酸盐的制备；四，2,6‑二异丙基‑4‑苯氧基苯基异硫氰酸酯的制备；五，丁醚脲的合成：将2,6‑二异丙基‑4‑苯氧基苯基异硫氰酸酯和甲苯在室温下添加叔丁胺后，保温反应12h，旋干溶剂，所得溶剂回收套用，粗品用甲醇重结晶，冷却至‑5℃析晶得到白色固体。本发明用氢溴酸与双氧水代替危险有毒的溴素来溴代，提高了安全性能以及中间体的纯度和收率；用CS
- 丁醚脲原药的制备方法-202111606745.9
- 于国权;孙霞林;马长庆;丁华平 - 江苏长青农化股份有限公司
- 2021-12-26 - 2022-07-05 - C07C335/18
- 本发明涉及一种丁醚脲原药的制备方法。本发明利用连续式反应，将溴化、醚化、硫脲化三步合并为一合成中间体2,6‑二异丙基‑4‑苯氧基苯基硫脲，然后经热解和胺化合成丁醚脲原药。丁醚脲原药含量达95%以上，收率较现有技术得到有效提高。
- 一种利鲁唑中间体化合物及其制备方法-202011023099.9
- 鲍广龙;张乃华;刘忠 - 鲁南制药集团股份有限公司
- 2020-09-25 - 2022-03-29 - C07C335/18
- 本发明属于药物合成技术领域，具体涉及一种利鲁唑中间体化合物及其制备方法。本发明以2‑氨基‑5‑(三氟甲氧基)苯硫醇为起始物料，经硫脲取代后制得1‑(2‑巯基‑4‑(三氟甲氧基)苯基)硫脲。同时本发明提供了该新中间体化合物用于制备利鲁唑的方法：1‑(2‑巯基‑4‑(三氟甲氧基)苯基)硫脲在碱及铜盐催化下得利鲁唑。本发明提供的新中间体合成方法简单，利用该中间体制备利鲁唑可有效避免毒性较大的溴素以及腐蚀性和刺激性较大的三氟乙酸与苯甲酰氯的使用，同时目标产品的获得只需要简单的调节pH析晶操作，可有效避免的繁琐的柱层析操作，操作简便。
- 用于杀虫杀螨的新型硫脲类丁醚脲的合成方法-201911343838.X
- 于国权;孙霞林;马长庆;丁华平 - 江苏长青农化股份有限公司
- 2019-12-24 - 2021-06-25 - C07C335/18
- 本发明涉及一种用于杀虫杀螨的新型硫脲类丁醚脲的合成方法。本发明各步骤采用在流动中进行反应的方法，进一步提高了物料的混合均匀效果，提高了产品的反应品质及反应速率，具有很好的技术效果。
- 一种生产丁醚脲的二次滤液的回收处理方法-201811240865.X
- 张雪;王清才 - 襄阳金达成精细化工有限公司
- 2018-10-23 - 2021-04-27 - C07C335/18
- 本发明提供了一种生产丁醚脲的二次滤液的回收处理方法，包括降温析晶：将丁醚脲的二次母液离心得到的离心滤液，经浓缩回收溶剂后得到的浓缩底物进行降温析晶；离心：将析出的晶体进行离心得到含丁醚脲的滤饼，含异硫氰酸酯的滤液则经浓缩、溶剂提取进行回收套用；打浆离心：将得到的滤饼用醚类有机溶剂进行打浆处理，去除滤饼中的胶质物和其他副产物；重结晶：用醇类有机溶剂进行重结晶；离心：将析出的晶体进行离心得到滤饼，所述滤饼经干燥后得到丁醚脲。本发明将生产丁醚脲的二次滤液经浓缩回收溶剂后得到的固体废物进行回收处理，最后回收得到的丁醚脲纯度高达98.7％，减少了有机固废排放量，提高了丁醚脲产品的收率，降低了生产成本。
- 一种杯[4]硫脲环己二胺衍生物及其催化不对称Michael加成反应的方法-201810495643.6
- 李正义;童洪笑;陈远;殷乐;肖唐鑫;孙小强 - 常州大学
- 2018-05-22 - 2018-11-02 - C07C335/18
- 本发明涉及一种杯[4]硫脲环己二胺衍生物及其催化不对称Michael加成反应的方法，以硝基烯烃和1,3‑二羰基酮为原料，杯[4]硫脲环己二胺衍生物为相转移催化剂，水/甲苯为溶剂进行Michael加成催化反应，反应结束后，浓缩溶剂，通过硅胶柱层析分离得产物。本发明的杯[4]硫脲环己二胺衍生物合成工艺条件温和、催化效率高，其催化的不对称Michael加成反应以水/甲苯作为溶剂，水的加入可以极大地提升反应的速率和收率，表明该催化剂具有相转移催化功能。且室温条件下催化反应即可获得较好的ee值，具有广阔的应用前景。
- 一种硫脲类杀虫杀螨剂-201510134047.1
- 许良忠;王明慧;张金龙;段崇庆;刘祥伟 - 青岛科技大学
- 2015-03-26 - 2017-02-22 - C07C335/18
- 本发明公开了一种硫脲类杀虫杀螨剂，结构如式I所示式I化合物与无机酸(如盐酸、硫酸或磷酸)或有机酸(如柠檬酸、十二烷基苯磺酸、乙酸或乳酸)成盐制成水剂或微乳剂杀虫杀螨剂，用于农业或林业害虫害螨的防治。
- 一类硫脲类衍生物及其制备方法与用途-200910031329.3
- 朱海亮;李环球;严涛 - 南京大学
- 2009-05-08 - 2009-10-21 - C07C335/18
- 一类硫脲类衍生物，它有如右通式，本发明的硫脲类衍生物对人体口腔上表皮癌细胞株(KB)和人白血病细胞株(K562)有明显的抑制作用，因此本发明的尿素类衍生物可以在制备抗肿瘤药物中应用。本发明公开了其制法。
- 2,6－二异丙基－4－苯氧基苯基硫脲的合成方法-200810123555.X
- 于国权;吕良忠 - 江苏长青农化股份有限公司
- 2008-07-08 - 2008-11-19 - C07C335/18
- 2，6－二异丙基－4－苯氧基苯基硫脲的合成方法，涉及农用杀虫杀螨剂丁醚脲的中间体的合成工艺。在催化剂8－羟基喹啉铜和二甲氨基吡啶的作用下，将2，6－二异甲基丙胺连续经溴化、醚化、硫脲化反应，生成2，6－二异丙基－4－苯氧基苯基硫脲。本发明采用连续式反应、采用8－羟基喹啉铜和二甲氨基吡啶混合作为催化剂，醚化反应温度可由150℃降到115℃左右，同时采用单一溶剂，将溴化、醚化、硫脲化三步合并为一，不经分离，直接得到产品，减少废水的产生，对实际生产具有积极意义，同时反应收率达到83％以上，含量达到97％，提高生产效率，对生产成本有效降低具有实际意义。
- 一种制备1－特丁基－3－(2,6－二异丙基－4－苯氧基苯基)硫脲的方法-200510047027.7
- 郭胜;王英辉;李艳娟;于福强 - 沈阳化工研究院
- 2005-08-09 - 2007-02-14 - C07C335/18
- 本发明公开了一种制备1－特丁基－3－(2，6－二异丙基－4－苯氧基苯基)硫脲的方法，包括以下步骤：a. 4－苯氧基－2，6－二异丙基苯胺及其盐与二硫化碳和一种有机碱或无机碱在溶剂中反应，生成相应的4－苯氧基－2，6－二异丙基苯胺基二硫代甲酸盐；b.4－苯氧基－2，6－二异丙基苯基氨基二硫代甲酸盐与叔丁胺在有机溶剂中反应生成1－特丁基－3－(2，6－二异丙基－4－苯氧基苯基)硫脲。本发明提供的制备方法具有反应步骤少、总收率高、操作简单、反应条件温和、所用原料价廉易得、适合工业化生产等优点。
- 专利分类
