[发明专利]一种乙苯氧化合成苯甲酸的方法有效
申请号: | 202211128733.4 | 申请日: | 2022-09-16 |
公开(公告)号: | CN115403461B | 公开(公告)日: | 2023-09-22 |
发明(设计)人: | 高文强;周喜阳 | 申请(专利权)人: | 吕梁学院 |
主分类号: | C07C51/34 | 分类号: | C07C51/34;C07C51/48;C07C51/47;C07C63/06 |
代理公司: | 太原晋科知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 14110 | 代理人: | 杨斌华 |
地址: | 033000 *** | 国省代码: | 山西;14 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | 一种乙苯氧化合成苯甲酸的方法,属于精细有机合成技术领域,可解决目前合成苯甲酸存在的反应条件苛刻和催化剂分离困难等缺点,本发明以臭氧为氧化剂,加入添加剂双氧水,并在常压条件下,首先臭氧在双氧水作用下生成羟基自由基,然后乙苯与羟基自由基发生自由基链式反应,生成产物苯甲酸。该方法具有工艺简单、反应条件温和、产物收率高等优点。 | ||
搜索关键词: | 一种 乙苯 氧化 合成 苯甲酸 方法 | ||
【主权项】:
暂无信息
下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于吕梁学院,未经吕梁学院许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/patent/202211128733.4/,转载请声明来源钻瓜专利网。
- 同类专利
- 一种乙苯氧化合成苯甲酸的方法-202211128733.4
- 高文强;周喜阳 - 吕梁学院
- 2022-09-16 - 2023-09-22 - C07C51/34
- 一种乙苯氧化合成苯甲酸的方法,属于精细有机合成技术领域,可解决目前合成苯甲酸存在的反应条件苛刻和催化剂分离困难等缺点,本发明以臭氧为氧化剂,加入添加剂双氧水,并在常压条件下,首先臭氧在双氧水作用下生成羟基自由基,然后乙苯与羟基自由基发生自由基链式反应,生成产物苯甲酸。该方法具有工艺简单、反应条件温和、产物收率高等优点。
- 一种邻苯二甲酸的制备方法-202210799274.6
- 薛艳军;张洪圆;孙宽宽;吴华强 - 山东泓瑞医药科技股份公司
- 2022-07-06 - 2022-09-16 - C07C51/34
- 本发明提供了一种邻苯二甲酸的制备方法,属于化学合成技术领域。本发明以邻苯二甲酰肼为原料制备邻苯二甲酸,制备过程包括氧化反应生成粗品及粗品精制两部分,操作过程简单,有利于大规模工业化生产。本发明所用原料廉价易采购,可节约成本;本发明可以使用合成l‑丙氨酰‑l‑谷氨酰胺所产生的副产物邻苯二甲酰肼为原料合成邻苯二甲酸,将邻苯二甲酰肼变废为宝,使得制备邻苯二甲酸的成本大大降低。本发明所制备的邻苯二甲酸产品收率>90%,产品实际含量在99%以上,最大杂质含量0.25%,符合高标准医药生产需求。
- 一种卡龙酰胺及前体卡龙酸的制备方法-202210752834.2
- 姚静;唐明;邵丹 - 四川奇格曼药业有限公司
- 2022-06-28 - 2022-08-30 - C07C51/34
- 本发明涉及医药中间体合成领域,具体涉及卡龙酰胺的合成方法。采用传统方法制备卡龙酰胺会产生大量的废渣废液,且步骤繁琐。本发明公开一种卡龙酰胺(6,6‑二甲基‑3‑氮杂二环(3.1.0)己烷‑2,4‑二酮)的制备方法,该方法包括:将功夫酸加入到水和碱溶液中,升温溶解,通入臭氧进行氧化,使用酸调节pH,结晶、过滤得到卡龙酸;然后与氨类化合物进行反应,水溶解,冷却结晶,过滤,干燥得到卡龙酰胺。本发明的方法克服了现有技术的不足,其优点在于:整个工艺无有机溶剂,操作简单,安全环保,三废量少,适合工业化大生产。
- 一种环己烯甲酸的制备方法-201910429176.1
- 纪安成;王锋;周柳琴 - 南京康德祥医药科技有限公司
- 2019-05-22 - 2020-11-24 - C07C51/34
- 本发明公开了一种环己烯甲酸的制备方法,方法如下:S1、催化剂的制备,称取钨酸钠,用水溶解,缓慢滴加盐酸并产生沉淀物,静置后抽滤、洗涤,将所得固体用双氧水溶解后转入三口烧瓶,加入磷酸,在40‑70℃下搅拌反应25‑40min,制得过氧磷钨酸,用1,2‑二氯乙烷和乙醇的混合溶剂溶胀氯球过夜,次日按照n(Cl):n(叔胺)=1:3加入N,N‑二甲基十二胺,反应12h,抽滤,制得铵球,称取一定量的铵球,加入无水乙醇溶胀12h,加入制备的过氧磷钨酸,反应8h后,抽滤,洗涤,真空干燥后制得催化剂;S2、以环己烯甲醛为原料,加入醇、催化剂和水或溶剂进行搅拌,通臭氧进行臭氧化反应,反应温度控制在‑80~‑20℃,反应完成后通氮气排空臭氧,回收醇,加入环己烷重结晶得到目标产物。
- 以臭氧、单重态氧原子自由基或氢氧自由基制备羧酸或苯基酮的方法-201410745751.6
- 黄国柱 - 黄国柱
- 2014-12-09 - 2020-11-13 - C07C51/34
- 本发明公开一种以臭氧制备羧酸的方法,包括下述步骤:将臭氧置于预定温度及预定压力下,通气至环烷类或苯类中,在照光及不照光的情况下,以获得烷类二羧酸或苯类羧酸。本发明仅需在常温常压下反应,并且不产生有害的副产物,是一种简单、低耗能及环保的方法。
- 臭氧与固体废弃物联合氧化油酸合成壬二酸的方法-201710020062.2
- 史春薇;张彩红;孙小平;陈文艺;多依丽;曾凡旭 - 辽宁石油化工大学
- 2017-01-12 - 2019-10-25 - C07C51/34
- 本发明涉及一种臭氧与固体废弃物联合氧化油酸合成壬二酸的方法,以高锰酸钾法制备壬二酸的废弃物二氧化锰为原料,调节溶液碱度,同时添加臭氧为氧化剂,得碱性溶液;碱性溶液中加入油酸,使溶液成为乳状液;再滴加浓硫酸和磷钨酸催化剂,继续搅拌,至溶液浑浊,MnO2凝聚;停止搅拌继续在水浴中加热,趁热将液体取出并进行浓缩,冷却后析出壬二酸结晶。整个反应过程无节约能耗,反应速度加快、节省时间,反应中无大量有机溶剂、绿色环保。本发明具有较高的反应收率,一步反应工艺简单,反应体系分离容易,从氧化剂原料方面大大降低了生产成本,对环境友好。
- 一种臭氧氧化法制备并分离提纯壬二酸的方法-201810109024.9
- 王宝华 - 北京先锋创新科技发展有限公司
- 2018-02-05 - 2019-08-13 - C07C51/34
- 本发明公布了一种臭氧氧化法制备并分离提纯壬二酸的方法,壬二酸的生产采用油酸与臭氧反应,原料经过搅拌釜式反应器得到油酸的臭氧化产物;臭氧化产物在氧化裂解反应釜中产生包含壬二酸和壬酸在内的混合物;混合物经过粗分塔,粗分塔的塔顶产品粗壬酸通过精制塔提纯得到精壬酸,塔釜产品经过萃取、蒸发再精制得到壬二酸产品。本发明利用间歇式搅拌反应釜作为臭氧化反应器,采用臭氧作为氧化剂,保证物料充分混合,待反应达到所要求的程度后,再进入到氧化裂化反应釜,原料利用率高;在壬酸和壬二酸的分离过程中采用精馏塔和萃取塔,操作步骤简便,工业效益好;反应在常压下进行,反应条件温和,生产成本低。
- 一种间苯二甲酸的制备工艺-201811550602.9
- 孙伟振;吕全明;赵玲 - 华东理工大学
- 2018-12-18 - 2019-03-19 - C07C51/34
- 本发明公开了一种间苯二甲酸的制备工艺。该制备工艺包括以下步骤:(1)在溶剂中,在氧化剂和紫外光照射作用下,将间二甲苯进行如下所示的氧化反应,得间苯二甲酸粗品;所述氧化剂为臭氧氧化剂;(2)将步骤(1)中制得的间苯二甲酸粗品用溶剂洗涤,得间苯二甲酸精品;所述溶剂为腈类溶剂、或腈类溶剂和水的混合溶剂。本发明在氧化过程中避免了具有强腐蚀性的溴催化剂的使用,精制过程中避免了贵金属Pd/C催化剂的使用,无需高温反应,节约成本和能耗,不会产生大量废水,且3‑CBA含量低于25ppm,优于催化加氢精制方法,产品纯度高。
- 一种制备壬酸和壬二酸的方法-201811036888.9
- 李学兵;林崟;于培 - 中国科学院青岛生物能源与过程研究所
- 2018-09-06 - 2019-01-11 - C07C51/34
- 本发明属于合成方法,具体的说是一种通过油酸制备壬酸和壬二酸的方法。将油酸和冰乙酸,通过臭氧氧化和氧化裂解反应,反应物经进一步萃取、纯化,分别获得纯度高的壬酸和壬二酸;其中,油酸和冰乙酸质量比为1:2‑4。本发明方法无需外加催化剂,使用近沸水进行壬二酸提纯,工艺简单,成本低廉,绿色环保,可进行大规模应用生产。
- 酯的生产方法及其用途-201380022538.6
- D·B·格巴尔克;H·P·贝内克 - 马来西亚国家石油公司
- 2013-02-28 - 2017-06-09 - C07C51/34
- 全组成棕榈脂肪酸、棕榈脂肪酸馏出物(PFAD)和棕榈仁脂肪酸馏出物(PKFAD)的烷基酯(丁酯、己酯或其它)可用于生成聚氨酯和润滑剂产品。本发明的烷基酯可经由臭氧分解生产。用于生产烷基酯的改进方法包括至少一种具有至少一个碳碳双键的物质与臭氧在至少一种与水共沸的一元醇的存在下反应。特别地,本方法可包括与至少一第一摩尔臭氧和至少一第二摩尔臭氧的反应,且进一步包括在添加所述第二摩尔臭氧之前回流。
- 一种低温常压氧化甲苯制苯甲酸的方法-201610817201.X
- 潘鹤林;王有才;束铭杰;赵志翔;徐超 - 华东理工大学
- 2016-09-12 - 2017-05-10 - C07C51/34
- 本发明涉及一种低温常压氧化甲苯制苯甲酸的方法,包括以下步骤(1)取甲苯、反应溶剂与醋酸盐,加入反应器中,搅拌升温,再通入臭氧与空气的混合气体,反应;(2)反应完成后,分离固体产物,纯化,得到苯甲酸产品。与现有技术相比,本发明具有反应条件温和,反应产物收率和选择性高,绿色环保,反应快速等优点。
- 蒎酮酸的生产方法-201510562084.2
- 关炽昌;刘涛 - 广西梧州通轩林产化学有限公司
- 2015-09-07 - 2015-12-09 - C07C51/34
- 本发明公开一种蒎酮酸的生产方法,属于松节油深加工技术领域。本发明通过先将α-蒎烯放入反应器中,加入甲酸和高锰酸钾,然后通入臭氧反应;接着调节温度,加入甲酸钴反应,接着再抽滤,收集滤液和滤饼,将滤饼用水洗涤,将洗涤液和滤液混合;先用酸调节其pH值,用苯萃取,收集水层,再用碱调节其pH值,然后干燥、浓缩、过滤、洗涤,得到本蒎酮酸。本发明通过严格控制其各个反应阶段的条件,使制得的蒎酮酸纯度得到明显提高,从而有效的解决了蒎酮酸因纯度过低,难以得到提高,严重限制了蒎酮酸的推广使用的问题。
- 一种大茴香酸的制备方法-201410352385.8
- 何春茂 - 南宁辰康生物科技有限公司
- 2014-07-24 - 2014-12-03 - C07C51/34
- 本发明公开了一种大茴香酸的制备方法,包括如下步骤:取适量粗硫酸盐松节油进行分馏得粗大茴香脑;将粗大茴香脑进行结晶分离,得到高纯度大茴香脑;将高纯度大茴香脑、NaHSO3溶液放入反应釜中,通入臭氧,氧化110min,得大茴香醛亚硫酸钠加成物A。向A同时缓慢加入氢氧化钠溶液和双氧水,搅拌保持65~85℃反应5.0~9.0h得反应产物B。反应终止后,向B加入HCl溶液调节至pH值为1~3,过滤得大茴香酸。本发明收率高,纯度高,反应、分离过程不使用有机溶剂,产品无有毒、有害溶剂残留,可以用于医药、食品、化妆品行业;反应条件温和,提纯精制简单,操作简便,产品纯度高;采用臭氧和双氧水为氧化剂,反应产物为水,氧化剂绿色环保。
- 一种用于制备依普利酮中间体的制备方法-200710044877.0
- 刘喜荣;申玉良;谢来宾;何辉贤 - 湖南甾体化学品有限公司
- 2007-08-15 - 2008-02-13 - C07C51/34
- 本发明提供了一种17β-羟基-7α-羧基-3-氧代-17α-孕甾-4,9(11)-二烯-21-羧酸-γ-内酯的制备方法,本发明以Δ9(11)-刊利酮为起始原料,在CuB或者CuB2存在下,于溶剂中与烯基卤化镁反应,然后在溶剂存在下,通入臭氧与氧气的混合物参与反应,加入过氧酸,然后从反应产物中收集目标产物。本发明能以较高收率及高选择性得到纯度较高产物,简单,安全,纯化方便,大大降低了生产成本。对环境污染小,因而便于工业化实施。
- 一种壬二酸的分离纯化方法-200610167119.3
- 吾满江·艾力;周聪晓;黄成坤;董昕 - 中国科学院新疆理化技术研究所
- 2006-12-10 - 2007-05-30 - C07C51/34
- 本发明涉及一种壬二酸的分离纯化方法,该方法将油酸经臭氧化和氧化裂解反应之后先蒸出溶剂,回收利用,底物用热水萃取,萃取后的水相结晶、干燥得到壬二酸粗产品,壬二酸粗品再加入有机溶剂搅拌混合,抽滤干燥,得到壬二酸纯品。本发明的特点是改进壬二酸的分离纯化部分,用热水萃取先除去大部分的一元酸,得到纯度为79%-88%的壬二酸粗产品;将此粗产品再加入低沸点有机溶剂搅拌混合,除去粗品中残余的一元酸和水不溶性杂质,得到纯度大于98%的壬二酸。该方法工艺清洁,环境友好,无需高压高温装置,实施条件简单,便于进行规模化连续生产。
- 专利分类