[发明专利]一种合成N-NO化合物的方法在审
| 申请号： | 202310045514.8 | 申请日： | 2023-01-30 |
| 公开（公告）号： | CN116120204A | 公开（公告）日： | 2023-05-16 |
| 发明（设计）人： | 周强辉;庄林;李小倩;杨涛 | 申请（专利权）人： | 武汉大学 |
| 主分类号： | C07C241/00 | 分类号： | C07C241/00;C07C243/06;C07D217/08;C07D215/58;C07D295/30;C07D307/52;C07D213/42;C07D209/88;C07D211/98;C07D207/50 |
| 代理公司： | 武汉科皓知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 42222 | 代理人： | 李炜 |
| 地址： | 430072 湖*** | 国省代码： | 湖北;42 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明公开了一种合成N‑NO化合物的方法。该方法以简单易得的有机胺为起始原料，在硝化试剂的作用下，在25‑100℃下于有机溶剂中搅拌反应，即可得到N‑NO化合物。该方法具有原料廉价易得，反应条件温和，制备过程简单，化学选择性好，底物适用范围广，易于放大等优点，具有较大的应用潜力，为工业化生产奠定了良好的基础。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 合成 no 化合物 方法 | ||
【主权项】：
暂无信息
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于武汉大学，未经武汉大学许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/202310045514.8/，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 同类专利
- 一种合成N-NO化合物的方法-202310045514.8
- 周强辉;庄林;李小倩;杨涛 - 武汉大学
- 2023-01-30 - 2023-05-16 - C07C241/00
- 本发明公开了一种合成N‑NO化合物的方法。该方法以简单易得的有机胺为起始原料，在硝化试剂的作用下，在25‑100℃下于有机溶剂中搅拌反应，即可得到N‑NO化合物。该方法具有原料廉价易得，反应条件温和，制备过程简单，化学选择性好，底物适用范围广，易于放大等优点，具有较大的应用潜力，为工业化生产奠定了良好的基础。
- 三(N-亚硝基-N-苯基羟胺)铝盐的制备方法-202310022761.6
- 沈帆帆 - 杭州卓华色彩科技有限公司
- 2023-01-08 - 2023-04-28 - C07C241/00
- 本发明涉及化工技术领域，特别涉及一种三(N‑亚硝基‑N‑苯基羟胺)铝盐的制备方法，包括：（1），将重量比为12.5：1的水和N‑亚硝基‑N‑苯基羟胺铵盐混合，得到第一溶液；（2），将重量比为1:1.4的硝酸铝和水混合，得到第二溶液；（3），将第二溶液逐渐加入到第一溶液混合，并保持搅拌速率≥110 r/min的搅拌；（4），将第二溶液全部加入到第一溶液后，将得到的物料转移至离心机，并离心，得到第一固体和第一液体；（5），将第一固体和醇类混合，并进行至少2小时的搅拌；（6），将步骤（5）得到的物料转移至离心机，并离心，得到第二固体和第二液体；（7），将第二固体干燥。
- 一种连续法制备高纯度Bu-NENA的新工艺-202211511251.7
- 周莹;王浩;史哲;周正勇;何通;董长春;贾承恩 - 天元航材（营口）科技股份有限公司
- 2022-11-29 - 2023-03-14 - C07C241/00
- 本发明公开的一种连续法制备高纯度Bu‑NENA的新工艺，属于精细化工技术领域，该工艺区别于传统的釜式混酸硝化反应，以N‑丁基乙醇胺与特定溶剂混合，浓硝酸、醋酸酐为主要原料，混合锌盐为催化剂通过微通道及管式反应器制备粗品，粗品经过提纯制备成品。此反应在常温下即可进行，很好的克服了传统工艺中硝化反应撤热不及时，产量低，能耗过大，工艺危险性大等缺点，解决了此硝化反应本质安全问题，且连续法制备产品纯度及收率均有较大提高，利用混合辛基催化剂解决催化剂不溶解问题，避免微通道反应器的堵塞，微通道反应器后接管式反应器延长反应时间，解决二硝不彻底的问题，年产量可达百吨至千吨级规模。
- 一种1,5-二叠氮基-3-硝基氮杂戊烷的合成方法-202211115314.7
- 汪营磊;高福磊;李宏岩;赵静;陈斌;赵宝东 - 西安近代化学研究所
- 2022-09-14 - 2023-01-03 - C07C241/00
- 本发明公开了一种1,5‑二叠氮基‑3‑硝基氮杂戊烷的合成方法，以二(2‑氯乙基)胺硝酸盐为原料，包括以下步骤：向浓硝酸中加入二(2‑氯乙基)胺硝酸盐，溶解后滴加乙酸酐，加料完毕后，在40℃～60℃下保温反应，然后将反应液倒入大量冰水中，不断搅拌，加入二氯甲烷萃取、洗涤、蒸馏，得到1,5‑二氯乙基‑3‑硝基氮杂戊烷。将二甲基亚砜和水加入到反应瓶中，加入1,5‑二氯乙基‑3‑硝基氮杂戊烷后，然后将叠氮化钠加入到反应瓶中，加料完毕，再将反应瓶放入微波反应器中，设定微波加热温度80℃～100℃反应，反应结束冷却至室温，加入二氯甲烷萃取、洗涤、蒸馏，得到1,5‑二叠氮基‑3‑硝基氮杂戊烷。本发明具有反应收率和纯度高的特点。
- 一种N-亚硝基二苯胺的制备方法-202210256603.2
- 付伟伟;张少华 - 衡阳师范学院
- 2022-03-16 - 2022-05-31 - C07C241/00
- 本发明提供了一种N‑亚硝基二苯胺的制备方法，以二苯胺溶液和亚硝酸钠溶液作为原料，硫酸作为无机酸，通过控制二苯胺溶液、亚硝酸钠溶液和硫酸的加料顺序，以及二苯胺、亚硝酸钠和硫酸的投料比，协同控制反应温度，加快亚硝化反应的反应速率，减少副反应的发生，实现缩短反应时间的同时制备得到高纯度的N‑亚硝基二苯胺。利用本发明提供的方法制备的N‑亚硝基二苯胺为亮黄色结晶，反应时间短至10min，产率为87％，熔点为66～67℃，纯度可达98.5％。
- 一种乙硝胺的合成方法-201810239912.2
- 陈斌;汪营磊;刘亚静;陆婷婷;闫峥峰 - 西安近代化学研究所
- 2018-03-22 - 2021-02-26 - C07C241/00
- 本发明公开一种乙硝胺的合成方法，该法以N,N’‑二乙基脲为原料，包括如下步骤：(1)将N,N’‑二乙基脲溶于二氯甲烷配制成溶液，缓慢加入到硝硫混酸中进行硝化反应，反应温度‑5℃～0℃，加料完毕后，反应混合物倒入冰水中稀释；(2)将上述(1)中得到的稀释液升温至5℃～30℃进行水解反应，水解时间30min～120min，反应终止后，水解液相分离，二氯甲烷相用无水硫酸镁干燥后，经浓缩得乙硝胺。本发明是为了解决乙硝胺制备过程中反应操作步骤复杂、水解条件苛刻、收率低等问题。主要用于乙硝胺的制备。
- 一种乙硝胺的制备方法-201810240581.4
- 陈斌;汪营磊;刘卫孝;闫峥峰;陆婷婷;马玲;刘亚静 - 西安近代化学研究所
- 2018-03-22 - 2021-02-23 - C07C241/00
- 本发明公开一种乙硝胺的制备方法，该法以N,N’‑二乙基脲为原料，包括如下步骤：(1)将N,N’‑二乙基脲的二氯甲烷溶液，缓慢加入到硝硫混酸中进行硝化，加料完毕后，反应混合物倒入冰水，分离出有机相，水相用二氯甲烷萃取，合并有机相，依次用5％碳酸钠水溶液、蒸馏水洗涤，得到N,N’‑二乙基‑N,N’‑二硝基脲的二氯甲烷溶液；(2)将无机酸水溶液加入反应瓶中，加热至沸腾，开始滴加上述(1)中得到的N,N’‑二乙基‑N,N’‑二硝基脲的二氯甲烷溶液进行水解反应，滴加完毕后，保温30min，停止加热，用二氯甲烷萃取，萃取液用无水硫酸镁干燥后，经浓缩得乙硝胺。本发明是为了解决乙硝胺制备过程中反应步骤多、N,N’‑二乙基‑N,N’‑二硝基脲水解不充分、收率低等问题。主要用于乙硝胺的制备。
- 通过蜕皮素受体复合物调节外源性基因表达的手性二酰基肼配体-200880100879.X
- 罗伯特·E·霍曼;李兵 - 英特拉克森公司
- 2008-05-29 - 2010-09-29 - C07C241/00
- 本发明提供与基于蜕皮素受体的可诱导基因表达系统一起使用的二酰基肼配体和手性二酰基肼配体。因此，本发明用于例如下述应用：基因疗法、蛋白和抗体的大规模生产、基于细胞的筛选测定、功能性基因组学、蛋白质组学、代谢物组学和转基因生物体中性状的调控，其中对基因表达水平的控制是被期望的。本发明的一个优势是它提供调控基因表达并修改表达水平以适应使用者的要求的方法。
- 硫酸甲基肼无溶剂法合成工艺-200510124500.7
- 黄维 - 黄维
- 2005-11-15 - 2007-05-23 - C07C241/00
- 本发明涉及到硫酸甲基肼无溶剂法合成工艺。本发明的硫酸甲基肼无溶剂法合成工艺是将计量的化合物亚苄基连二氮和计量的化合物硫酸二甲酯，在无溶剂的情况下反应，经水解、中和、脱水、干燥得到硫酸甲基肼。本发明合成的硫酸甲基肼收率90％，产品纯度95％以上。
- 高纯度肼基碳酸甲酯的合成新工艺-200510116970.9
- 王玉兰;陈洁华;顾本喜;韩晓丽 - 北京格瑞华阳科技发展有限公司
- 2005-11-01 - 2007-05-09 - C07C241/00
- 一种高纯度肼基碳酸甲酯的合成新工艺。涉及到由碳酸二甲酯和水合肼反应制备高纯度肼基碳酸甲酯的新工艺，尤其是在该工艺过程中使用稀释剂甲醇在原料碳酸二甲酯和肼加入到反应体系之前分别将碳酸二甲酯和肼稀释以防止和减少原料碳酸二甲酯和肼在加入到反应体系和混和均匀的过程中出现的局部过量的现象，在碳酸二甲酯和肼充分混和均匀前将反应体系的温度控制在1℃以下以防止副反应的发生，当碳酸二甲酯和肼充分混和均匀后将反应温度控制在50～55℃，采用TLC技术准确的监控反应过程和反应终点使反应完全，能有效地防止产品中含有残余的原料肼。
- 专利分类
