[发明专利]一种双氟磺酰亚胺盐的制备方法在审
| 申请号： | 202310653294.7 | 申请日： | 2023-06-05 |
| 公开（公告）号： | CN116924359A | 公开（公告）日： | 2023-10-24 |
| 发明（设计）人： | 张果;蔡源满;洪果;刘杜 | 申请（专利权）人： | 广州天赐高新材料股份有限公司;九江天赐高新材料有限公司 |
| 主分类号： | C01B21/096 | 分类号： | C01B21/096;C01B21/086 |
| 代理公司： | 广州市科丰知识产权代理事务所(普通合伙) 44467 | 代理人： | 罗啸秋 |
| 地址： | 510760 广东省广*** | 国省代码： | 广东;44 |
| 权利要求书： | 暂无信息 | 说明书： | 暂无信息 |
| 摘要： | 本发明属于锂离子电池材料技术领域，公开了一种双氟磺酰亚胺盐的制备方法。所述制备方法为：将光气、双光气或三光气与氨基磺酸和氯磺酸加入到反应器中混合后加热反应，得到混合物；将所得混合物经减压精馏，得到双氯磺酰亚胺；将所得双氯磺酰亚胺加入到反应器中，搅拌条件下加入无水HF混合反应，得到双氟磺酰亚胺；在隔绝水分条件下，将所得双氟磺酰亚胺与碱金属源混合反应，产物经分离纯化，得到双氟磺酰亚胺盐。本发明方法采用光气、双光气或三光气替代常用的二氯亚砜来制备HCSI，经氟化和成盐得到双氟磺酰亚胺盐，提升制备工艺的安全性并减少有毒副产的产生。同时显著的降低生产成本并更适合工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 双氟磺酰 亚胺 制备 方法 | ||
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- 本发明属于锂离子电池电解质盐合成技术领域，具体涉及一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法。包括如下步骤：(1)在有机溶剂存在下，将双氟磺酰亚胺三乙胺盐和碱性锂盐混合，进行搅拌反应，同时减压蒸馏，脱除反应生成的三乙胺和水，至反应液中无双氟磺酰亚胺三乙胺盐结束；(2)氮气保护下过滤步骤(1)反应后的反应液，浓缩滤液，加入不良溶剂进行析晶，过滤、烘干，得到产物双氟磺酰亚胺锂。本发明制备方法操作简便，锂离子交换反应彻底，且产品结晶分离容易，使得生成的双氟磺酰亚胺锂收率高、纯度高。
- 一种氨基磺酸铵的连续反应设备-202121821710.2
- 田雨 - 山东青维企业管理咨询有限公司
- 2021-08-05 - 2022-03-29 - C01B21/096
- 本实用新型公开了一种氨基磺酸铵的连续反应设备，包括：反应器，所述反应器为一个或多个固液混合器通过管道串联；所述固液混合器及管道均设置有温控设备；还包括与反应器的出料口连通的过滤降温结晶器。还包括与过滤降温结晶器的出料口通过管道连通的固液分离器。所述固液混合器为高速剪切混合器；所述温控设备为设置在固液混合器及管道外圈的夹套，所述夹套内通入温控介质。本实用新型的设备能够使得氨基磺酸铵这个工艺得以连续化、自动化生产，无二氧化碳产生，具有极大的环保意义，反应时间由小时级降至秒级而且无浓缩过程，极大的降低了能耗。
- 一种二氟磺酰亚胺酸的制备方法-201811638087.X
- 吴国栋;李伟锋;张丽亚;赵亚娟;肖勇;周立新;杨志勇 - 江苏华盛锂电材料股份有限公司
- 2018-12-29 - 2022-02-25 - C01B21/096
- 本发明公开了一种二氟磺酰亚胺酸的制备方法，包括如下步骤：将二氟化氢铵加入反应釜中，氮气保护下升温至熔融状态，滴加硫酸酯，反应温度控制在120℃～160℃之间，反应时间为8～12小时，反应过程要连续蒸馏出副产物醇，直至无采出为止；将得到的反应液过滤后转移至精馏釜，进行减压精馏，收集馏分温度为90℃～120℃,真空度为14～20mmHg，从而得到电子级二氟磺酰亚胺酸。本发明的优点是采用硫酸酯与二氟化氢铵反应制得二氟磺酰亚胺酸，降低原料成本，减少物料消耗和废弃物生成，提高原料利用率、产品收率和纯度，并使产品的纯化更容易，制备工艺流程更简洁高效，为大规模产业化制备二氟磺酰亚胺酸打下良好的技术基础。
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