[发明专利]TATB内标物质及其制备方法和应用在审
| 申请号： | 202310805420.6 | 申请日： | 2023-07-03 |
| 公开（公告）号： | CN116813476A | 公开（公告）日： | 2023-09-29 |
| 发明（设计）人： | 杨海君;张勇;王雨晴;王鑫雨;张笑天 | 申请（专利权）人： | 西南科技大学;中国工程物理研究院化工材料研究所 |
| 主分类号： | C07C209/10 | 分类号： | C07C209/10;C07C211/52;G01N30/02;G01N30/04 |
| 代理公司： | 成都欣圣知识产权代理有限公司 51292 | 代理人： | 胡小亮 |
| 地址： | 62101*** | 国省代码： | 四川;51 |
| 权利要求书： | 暂无信息 | 说明书： | 暂无信息 |
| 摘要： | 本发明旨在提供一种TATB内标物质及其制备方法和应用，该TATB内标物质为1,3,5‑三甲氨基‑2,4,6‑三硝基苯，其以1,3,5‑三氯‑2,4,6‑三硝基苯为原料通过亲核取代反应制得。1,3,5‑三甲氨基‑2,4,6‑三硝基苯具有TATB类似的色谱和光谱行为，稳定性良好，可用作TATB的高效液相色谱的内标物质用于HPLC内标法分析TATB单质纯度。同时TATB内标物质的制备方法，工艺简单、成本低，适于大量制备，具有实际应用价值。 | ||
| 搜索关键词： | tatb 物质 及其 制备 方法 应用 | ||
【主权项】：
暂无信息
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于西南科技大学;中国工程物理研究院化工材料研究所，未经西南科技大学;中国工程物理研究院化工材料研究所许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/202310805420.6/，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 同类专利
- 2,3,5,6-四甲基对苯二胺的合成方法-202310831876.X
- 胡锦平;吴建华;汤玉亮;张培锋 - 东营新阳光材料科技有限公司
- 2023-07-07 - 2023-10-20 - C07C209/10
- 本发明公开了一种2,3,5,6‑四甲基对苯二胺的合成方法，具有以下步骤：①以均四甲苯为起始原料，先与卤化试剂进行卤化反应，得到1,4‑二卤代‑2,3,5,6‑四甲苯；②步骤①得到的1,4‑二卤代‑2,3,5,6‑四甲苯与氨解试剂进行氨解反应，得到目标产物2,3,5,6‑四甲基对苯二胺。本发明的合成方法既避免了现有方法存在的三废污染问题，对环境更友好，安全性更高，又避免了现有方法需要使用价格昂贵的贵金属催化剂的问题，生产成本较低，而且本发明的合成方法操作简单，收率较高，适合工业化大生产。
- 一种5-氯-2-硝基苯胺的制备方法-202310771306.6
- 陈庆;褚运波 - 浙江普洛康裕制药有限公司;普洛药业股份有限公司
- 2023-06-28 - 2023-10-03 - C07C209/10
- 本发明公开了一种连续生产5‑氯‑2‑硝基苯胺的方法，以间二氯苯为起始原料，采用微反应器连续硝化得到2,4‑二氯硝基苯，然后将2,4‑二氯硝基苯加到高压反应釜中，通入氨气，采用无水、无溶剂和无催化剂的条件进行氨化。氨化结束后溶解，滤除氯化铵后进行精制，得到目标产物5‑氯‑2‑硝基苯胺。本发明的优点为：(1)采用连续化实现硝化，降低了反应的风险，同时也降低了硝酸硫酸的用量；(2)本发明采用无水、无溶剂和无催化剂的条件进行氨化，降低了经济成本，防止了反应体系对设备的腐蚀；(3)反应完成后溶解有机物，滤除氯化铵，降低了废水中的含氮量。
- TATB内标物质及其制备方法和应用-202310805420.6
- 杨海君;张勇;王雨晴;王鑫雨;张笑天 - 西南科技大学;中国工程物理研究院化工材料研究所
- 2023-07-03 - 2023-09-29 - C07C209/10
- 本发明旨在提供一种TATB内标物质及其制备方法和应用，该TATB内标物质为1,3,5‑三甲氨基‑2,4,6‑三硝基苯，其以1,3,5‑三氯‑2,4,6‑三硝基苯为原料通过亲核取代反应制得。1,3,5‑三甲氨基‑2,4,6‑三硝基苯具有TATB类似的色谱和光谱行为，稳定性良好，可用作TATB的高效液相色谱的内标物质用于HPLC内标法分析TATB单质纯度。同时TATB内标物质的制备方法，工艺简单、成本低，适于大量制备，具有实际应用价值。
- N-甲基-2,4,6-三硝基苯胺的应用及其制备方法-202310589488.5
- 杨海君;张勇;张笑天;王雨晴;王鑫雨;董秦 - 西南科技大学;中国工程物理研究院化工材料研究所
- 2023-05-24 - 2023-09-19 - C07C209/10
- 本发明提供N‑甲基‑2,4,6‑三硝基苯胺的应用及其制备方法。N‑甲基‑2,4,6‑三硝基苯胺可作为高效液相色谱或者紫外可见光谱的内标物质，用于TATB分析。N‑甲基‑2,4,6‑三硝基苯胺的制备方法包括：以2,4,6‑三硝基氯苯为原料，经甲胺化反应合成得到N‑甲基‑2,4,6‑三硝基苯胺粗品；重结晶得到高纯N‑甲基‑2,4,6‑三硝基苯胺。N‑甲基‑2,4,6‑三硝基苯胺具有TATB类似的高效液相色谱和紫外可见光谱行为，稳定性良好，可用作TATB的内标物质，用于TATB分析等，填补了TATB内标物质的空白。同时，该制备方法简单、成本低，适于大量制备，具有实际应用价值。
- 一种采用C-N偶联反应制备二烷基二苯胺的方法-201710303808.0
- 占稳;李健 - 中国机械总院集团武汉材料保护研究所有限公司
- 2017-05-03 - 2023-07-25 - C07C209/10
- 本发明公开了一种采用C‑N偶联反应制备二烷基二苯胺抗氧化添加剂的方法，属于润滑油领域。该方法主要以溴代烷基苯与烷基苯胺为原料，将叔丁醇钾作催化剂，烷基苯胺与溴代烷基苯的摩尔比值为0.6—2，叔丁醇钾与烷基苯胺量的摩尔比值为0.8—1.8，反应温度为90℃—180℃，反应时间为5—12小时，合成得到二烷基二苯胺。本发明是一种新的合成工艺，克服了传统工艺路线容易产生腐蚀、污染问题，减少了Friedel‑Crafts烷基化的副反应，得到的二烷基二苯胺产物作为添加剂在润滑油中具有良好的抗高温氧化性能。
- 一种连续氨化合成邻苯二胺的方法-202111300885.3
- 齐德发;高彬;吴双旺;谢君;齐永福;倪盛兰 - 安徽东至广信农化有限公司
- 2021-11-04 - 2023-07-11 - C07C209/10
- 本发明涉及一种连续氨化合成邻苯二胺的方法，包括如下步骤：将邻二氯苯加入连续反应釜中，边搅拌边加入液氨，升温至85‑100℃，控制反应压力为5‑6MPa，加入催化剂，反应6h，反应结束后在100℃下分出油相，真空蒸馏得邻苯二胺，控制邻二氯苯和液氨的摩尔比为1∶5‑10，催化剂的用量为邻二氯苯重量的1‑1.5％；该催化剂包括了氯化亚铜和协同体，该协同体从结构上看能其为一种磷配体骨架结构，能够作为一种强供电配体，当其与氯化亚铜结合时能够影响金属中心的空间结构和电子效应，提高催化体系的催化活性，进而使得本发明制备出催化剂对邻苯二胺合成具有优异的催化性能。
- 一种邻苯二胺的催化加氢工艺-202310212023.8
- 朱礼华;陈军;彭义霞;徐长胜;刘杨;彭志凯;毕满枝;张项梅;赵珍香 - 安徽东至广信农化有限公司
- 2023-03-07 - 2023-05-30 - C07C209/10
- 本发明公开了一种邻苯二胺的催化加氢工艺，属于邻苯二胺制备技术领域，包括以下步骤：将邻硝基氯苯氨解制得邻硝基苯胺；向反应罐中加入复合镍系催化剂、邻硝基苯胺、甲醇、抗氯离子剂，通入氢气反应，冷却，放料，蒸出溶剂甲醇，得邻苯二胺。本发明通过向反应体系加入一定比例范围的抗氯离子剂有效阻止氯离子使复合镍系催化剂的活化性粒子变大的作用，而且提高了复合镍系催化剂中金属的分散度，有利于提高催化剂的活性；本发明可控制反应体系的氯离子浓度为8‑18ppm，未对氯离子完全去除，剩余的微量氯离子增加了复合镍系催化剂的酸性中心，有利于提高催化剂的活性。
- 2-氯-4-硝基苯胺的制备方法及实施该制备方法的设备-202211690916.5
- 丁兴成;龚斌彬;杜志超;何江伟;高立江;顾国昊;王天校;张争争;王舟洋;徐高阳 - 浙江闰土股份有限公司;浙江闰土研究院有限公司
- 2022-12-27 - 2023-05-23 - C07C209/10
- 本发明提供一种2‑氯‑4‑硝基苯胺的制备方法及实施该制备方法的设备。本发明的2‑氯‑4硝基苯胺的制备方法包括以下步骤：预反应步骤：将氨水溶液与3,4‑二氯硝基苯置于微通道反应器中进行预反应，得到预反应产物；反应步骤：将所述预反应产物连续输送至循环管道反应器继续反应；得到反应产物；后处理步骤：对所述反应产物进行后处理，得到2‑氯‑4硝基苯胺。本发明的2‑氯‑4‑硝基苯胺的制备方法将反应前期反应快剧烈放热与微通道反应器相结合，移出绝大部分反应热，后续偶联低成本的循环管道反应器继续完成反应，不但大大降低了安全风险，极大提高了生产效率，从而大幅降低设备投资和劳动力成本，更有利于提升该产品的国际竞争力。
- 一种制备2,5-二氯-4-三氟甲基苯胺的方法-202211738121.7
- 潘强彪;谢四维;李俊奇;冯超军;姚振文;王柏树 - 浙江巍华新材料股份有限公司
- 2022-12-30 - 2023-05-23 - C07C209/10
- 本发明公开了一种制备2,5‑二氯‑4‑三氟甲基苯胺的方法。具体地，其包括以下步骤：在溶剂中，在130℃～150℃的温度下，在一价铜盐、配体和碱作用下，2,4,5‑三氯三氟甲苯与氨进行如下所示的氨化反应，即可；所述配体选自脯氨酸、4‑羟基脯氨酸和2‑吡啶羧酸中的一种或多种。本发明的方法相比于现有的方法，降低了反应温度，并且降低了异构体的产生，提高了反应收率。
- 新型聚氨酯扩链剂2-氨基-2’-氯二苯胺的制备方法-202211632767.7
- 陈俊;许峰 - 江苏康恒化工有限公司
- 2022-12-19 - 2023-04-25 - C07C209/10
- 本发明公开了新型聚氨酯扩链剂2‑氨基‑2’‑氯二苯胺的制备方法，它涉及聚氨酯扩链剂技术领域。制备方法包括以下步骤：将邻氯苯胺溶于溶剂中，得到邻氯苯胺溶液；将邻氯苯胺溶液加入到反应瓶中，并加入催化剂，在惰性气体保护下升温至150度，保温10小时反应；将反应完成后的反应物倒入冷水中，抽滤，甲醇重结晶得产品2‑氨基‑2’‑氯二苯胺。本发明的优点在于：2‑氨基‑2’‑氯二苯胺制备时，通过邻氯苯胺在催化剂的催化作用下直接合成2‑氨基‑2’‑氯二苯胺，简化反应步骤，降低制备成本，且产品的收率达到65％以上，能够规模生产。
- 一种新型的苯二胺连续生产方法-202010613579.4
- 李根荣;徐新连 - 杨美玲
- 2020-06-30 - 2023-03-07 - C07C209/10
- 本发明涉及一种新型的苯二胺连续生产方法，包括硝化、氨解、还原、精馏等步骤。本发明减少了反应步骤，省去了中间体精制工序，从而简化了生产程序，降低了生产成本，大幅提高了工作效率，并减少了损耗，降低了精馏要求，使产品更容易分离，从而节约了能耗，最终以高收率获得高纯度的苯二胺产品。
- 一种多芳基取代的间苯二胺衍生物的制备方法-202110117538.0
- 陈月霞;肖石基 - 江苏先导药业有限公司
- 2021-01-28 - 2022-12-16 - C07C209/10
- 本发明涉及本发明公开了一种多芳基取代的间苯二胺衍生物的制备方法，在有机溶剂中，一定温度下加入间二卤代芳烃和两个取代的苯胺单体，在铜催化剂和碱的作用下，最终得到产物多芳基取代的间苯二胺衍生物。本发明方法采用铜催化反应来制备多芳基取代的间苯二胺衍生物，制备方法更加安全、方便，且生产成本低，总收率高且三废较少，有利于工业化。
- 联苯二胺型芳胺化合物的制备方法-202211039328.5
- 朱宇;丁宗苍;叶紫 - 江苏南大光电材料股份有限公司
- 2022-08-29 - 2022-12-09 - C07C209/10
- 联苯二胺型芳胺化合物的制备方法，涉及有机合成领域，其为式(I)所示联苯胺的制备方法，
- 氟化芳基氯的Pd催化氨基化-202180021519.6
- K·博尔特;S·蒂鲁纳乌卡拉苏;R·卡杜斯卡;H·欣德;R·格策 - 巴斯夫欧洲公司
- 2021-04-06 - 2022-11-04 - C07C209/10
- 本申请所要求保护的发明涉及一种通过使多氟化芳基氯与氨在碱、金属催化剂和配体存在下反应而制备二氟芳基胺、三氟芳基胺或四氟芳基胺的方法。二氟芳基胺、三氟芳基胺、四氟芳基胺是有价值的中间体且可应用于数个领域，主要用于环氧基聚合物、着色剂、染料、聚氨酯、农用化学品和医药活性剂中。
- 一种苯胺类化合物的制备方法-201911265710.6
- 赵飞;陈玮;孙思;徐剑锋;曾淼 - 苏州开元民生科技股份有限公司
- 2019-12-11 - 2022-10-14 - C07C209/10
- 本发明涉及苯胺类化合物的制备方法，包括：第一步、将3,4‑二氯三氟甲苯与二甲胺水溶液、缚酸剂、β‑环糊精加入反应器，搅拌混合；第二步、将第一步所得混合物在预设反应温度和预设反应压力下进行反应，并在反应结束后降温；第三步、将第二步所得反应产物过滤，再对滤饼进行水洗，将水洗液与滤液合并后静置分层，所得有机相中的产物即为2‑氯‑4‑三氟甲基‑N,N‑二甲基苯胺。本发明制备方法在采用3，4‑二氯三氟甲苯和二甲胺为原料的基础上，在加入缚酸剂的条件下采用β‑环糊精进行催化，操作简单，制备过程不需要加入有机溶剂，后处理简单，同时副反应少，反应收率高。
- 一种仲胺与邻二碘苯的反应方法-202210813920.X
- 张士磊;祝文静;姜远锐;黄加文;陈鑫;方春辉;胡延维 - 苏州大学
- 2022-07-12 - 2022-09-13 - C07C209/10
- 本发明公开了一种仲胺与邻二碘苯的反应方法，在碱金属氢化物或者格式试剂存在下，将仲胺与邻二碘苯反应，完成仲胺与邻二碘苯的反应。本发明中公开了邻二碘苯在氢化钠作用下与仲胺快速制备芳胺类化合物，这类反应快速、简捷而且温和，是一种快速实现N‑芳基化的新颖方法，反应主产物为2‑碘代芳胺类化合物，易于转化，具有更大的应用价值，尤其是解决了现有技术N‑芳基化方法需要用到高温、金属催化等条件，具有反应时间长、制备成本高、环境污染严重等缺点。
- 一种对硝基苯胺的合成方法-201910689848.2
- 吕阳成;徐万福;兰洲;傅伟松;丁亚刚 - 浙江迪邦化工有限公司;清华大学
- 2019-07-29 - 2022-08-30 - C07C209/10
- 本发明公开了一种对硝基苯胺的连续合成方法，包括如下步骤：1)先利用氨水配制单元配制氨水，将配制的氨水与熔融的对硝基氯苯分别连续输入进料混合单元，预热至反应温度后再进行物料混合；2)混合得到的物料流入管式反应器进行反应，再流入分流循环单元，按一定循环比分为循环物料和流出物料；3)循环物料返回进料混合单元，依次与预热到反应温度的氨水和对硝基氯苯连续在线混合；流出物料降温结晶得到对硝基苯胺，产率高达99％以上。本发明方法兼具生产效率高、安全性好、对设备材质要求低、生产过程灵活易控、综合成本低等优点，符合安全绿色高效的要求。
- 硝基氯苯连续对流氨化制备硝基苯胺的方法-202210425529.2
- 包磊;黄佳豪;袁益中;崔男男;禹跃 - 浙江华亿工程设计股份有限公司
- 2022-04-22 - 2022-07-29 - C07C209/10
- 本技术方案公开了一种硝基氯苯连续对流氨化制备硝基苯胺的方法，其采用反应釜、对流塔；反应釜内通入硝基氯苯及氨水形成反应混合液，硝基氯苯与氨水在反应釜内第一次合成硝基苯胺，反应温度升高，这个反应体系的密度增加，使得硝基氯苯及产物均漂浮在反应釜内的反应混合物液面位置。本技术方案解决的技术问题是：如何提高硝基苯胺合成效率。
- 微波辅助快速合成N-1-萘基乙二胺盐酸盐的方法-202210661648.8
- 刘娥;建方方;刘会玲;靳泽森;李明 - 河南科技大学
- 2022-06-13 - 2022-07-29 - C07C209/10
- 本发明涉及一种微波辅助一锅法快速合成N‑1‑萘基乙二胺盐酸盐的方法。本法采用自制雾化器，把液体1‑氯代萘喷散到盐酸乙二胺固体表面，使其在微波辐射下充分接触反应，且本法采用一锅法合成，不产生中间产物，具有反应设备简单，容易操作，收率高等特点。整个工艺过程不加入任何催化剂，具有绿色无污染等优点。
- 一种2,4-二硝基苯胺的制备方法-202110533270.9
- 刘志威;王乐强;王亮亮;张世凤;李保铃;王金亭 - 山东汇海医药化工有限公司
- 2021-05-17 - 2022-07-12 - C07C209/10
- 本发明涉及医药化工领域，公开了一种2,4‑二硝基苯胺的制备方法，其包括四个步骤：（1）向反应釜中加入2,4‑二硝基氯苯及尿素，2,4‑二硝基氯苯与尿素的摩尔比为1:1.5～2.5；（2）向反应釜中加入乙醇水溶剂，乙醇水溶剂的乙醇浓度为30%～100%，乙醇水溶剂的加入量为2,4‑二硝基氯苯质量的1.5～3倍；（3）将反应釜升温至110～135℃，压力控制在0.2～0.3MPa，保温反应3～5小时；（4）反应结束后，反应产物经离心过滤洗涤，得2,4‑二硝基苯胺。本发明利用尿素替代氨水及氨气，并采用相对较低的反应温度和压力，避免了氨气挥发的爆炸危险性，减少了生产成本，提高了产品纯度及收率，具有显著的安全效益、经济效益及质量效益。
- 一种五氟苯胺的制备方法-202011424079.2
- 冯晓亮;雷宏;金懿;赵颖俊;李兵兵 - 衢州学院
- 2020-12-08 - 2022-07-01 - C07C209/10
- 本发明涉及一种苯胺的制备方法，尤其涉及一种五氟苯胺的制备方法。本发明以一氯五氟苯为原料，制备五氟苯胺，包括如下步骤：（1）1‑乙酰乙酸乙酯‑3‑烯丙基咪唑氢氧化物离子液体与碘化亚铜纳米粒子形成配位结构，并与八乙烯基八硅倍半氧烷、4‑乙烯基苯磺酸钠发生聚合反应制备改性碘化亚铜纳米粒子催化剂；（2）一氯五氟苯在改性碘化亚铜纳米粒子催化剂的作用下，通过氨水的氨解反应制备五氟苯胺。本发明制备五氟苯胺，原料成本低，收率高，易于工业化，产品纯度达99.5%以上。
- 5(6)-氨基-1-(4-氨基苯基)-1,3,3-三甲基茚满的合成方法-202111648668.3
- 王汉利;单书锋;王军;王磊;刘添;王镇;郝明洁;韩久华 - 山东华夏神舟新材料有限公司
- 2021-12-30 - 2022-05-06 - C07C209/10
- 本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种5(6)‑氨基‑1‑(4‑氨基苯基)‑1,3,3‑三甲基茚满的合成方法。所述的5(6)‑氨基‑1‑(4‑氨基苯基)‑1,3,3‑三甲基茚满的合成方法，以1,1,3‑三甲基‑3‑苯基茚满为原料，经过溴代、Gabriel反应制得。本发明的合成方法，避免了使用混酸对茚满进行硝化，避免了使用易制爆化学品硝酸，提高实验安全性，也避免废酸的产生，更加符合绿色化学的理念，避免了在较高压力下的氢化反应，进一步提高实验安全性。
- 一种N-甲基-对硝基苯胺的生产工艺及生产系统-202111484645.3
- 张圣龙;王锡杰;廉鹏;罗志龙;陈松;苏杨 - 西安近代化学研究所
- 2021-12-07 - 2022-04-26 - C07C209/10
- 本发明公开了一种N‑甲基‑对硝基苯胺的生产工艺及生产系统。所公开的生产工艺包括：硝基氟苯乙醇溶液与甲胺水溶液在声共振环境、常压、70℃～77℃条件下反应，反应进行10min‑50min后开始收集含N‑甲基‑对硝基苯胺的反应物料，所述声共振环境条件为共振频率58～65Hz、相位差范围为0.01～0.20、加速度范围为50～1000m·s
- 一种采用微反应器制备邻苯二胺的方法-202010984220.8
- 王农跃;张启俊;沙艳松 - 江苏方圆芳纶研究院有限公司
- 2020-09-18 - 2022-03-22 - C07C209/10
- 本发明公开了一种采用微反应器制备邻苯二胺的方法，包括将铜催化剂、配体、邻二氯苯与氨在配料釜中混合均匀形成混合液，然后泵入到微反应器中反应，经后处理得到邻苯二胺。该方法通过在微反应器中添加催化剂配体，提高催化剂活性，使反应条件更加温和，反应效率高，适合于工业化生产。
- 一种采用微反应器制备对苯二胺的方法-202010984236.9
- 王农跃;张启俊;沙艳松;陈莉;李斌 - 江苏方圆芳纶研究院有限公司
- 2020-09-18 - 2022-03-22 - C07C209/10
- 本发明公开了一种采用微反应器制备对苯二胺的方法，包括将铜催化剂、配体、对二氯苯与氨在配料釜中混合均匀形成混合液，然后泵入到微反应器中反应得到对苯二胺。该方法通过在微反应器中添加催化剂配体，提高催化剂活性，使反应条件更加温和，反应效率高，适合于工业化生产。
- 一种连续合成对硝基苯胺的方法-202111563747.4
- 主凯;胡猛;黄益平;郭凯;方正;李双涛;周峰 - 中建安装集团有限公司
- 2021-12-20 - 2022-03-15 - C07C209/10
- 本发明提供一种连续合成对硝基苯胺的方法,包括下述步骤：将对硝基氯苯溶液和氨水溶液混合，在第一微反应器中进行高温氨解反应，在第二微反应器中进行反应液冷却，得到对硝基苯胺；其中，所述对硝基氯苯溶液的溶剂为N‑甲基吡咯烷酮。本发明采用N‑甲基吡咯烷酮为溶剂配制的对硝基氯苯溶液与氨水溶液在微反应器内连续高温氨解制备对硝基苯胺，相比于现有技术，反应时间由间歇高压釜式数十小时大幅缩短至80 min以内，氨水当量控制在12.0以内，且反应体系持液量大幅降低，过程效率显著改善，有效增强了过程安全性，连续化操作简单且工艺可控，工艺过程更绿色高效。
- 一种N,N-二甲基对苯二胺盐酸盐的制备方法-201910349428.X
- 顾小焱;郭建国;马骏;黄浩 - 国药集团化学试剂有限公司
- 2019-04-28 - 2022-03-15 - C07C209/10
- 本发明涉及有机合成技术领域，尤其是一种N,N‑二甲基对苯二胺盐酸盐的制备方法，包括以下步骤：(1)取对硝基氯苯溶解于甲苯，得溶液A；(2)取二甲胺盐酸盐溶解于水中，加入溶液A；(3)搅拌下，滴加氢氧化钠水溶液于上述溶液，升温，再滴加氢氧化钠水溶液，然后保温反应；(4)静置、分相，甲苯层加催化剂，加氢还原；(5)过滤分离催化剂；甲苯层通入氯化氢气体，得到N,N‑二甲基对苯二胺盐酸盐沉淀；(6)离心，得N,N‑二甲基对苯二胺盐酸盐。本发明工艺过程中二甲胺盐酸盐随氢氧化钠加入而释放出二甲胺并及时反应，工艺缓和、高效、安全；三废较少。
- 一种2-氟-6-硝基苯胺的制备方法-202110786421.1
- 张国强;王昌军;秦英 - 无锡双启科技有限公司
- 2021-07-12 - 2022-03-11 - C07C209/10
- 本发明公开了一种2‑氟‑6‑硝基苯胺的制备方法，所述制备方法的具体步骤为：(1)以间氟硝基苯为起始原料，在叔丁醇锂催化条件下与六氯乙烷反应生成化合物III；(2)将化合物III胺解生成化合物I；即所述2‑氟‑6‑硝基苯胺。本发明以间氟硝基苯为起始原料的全合成路线过程中避免了大量易制毒、易制爆试剂，同时原料价格低廉，使得整个合成过程不仅污染小，易处理，且产率更高。
- 一种2,3-二氯-6-硝基苯胺的制备方法-202010562588.5
- 曹伟 - 常州沃腾化工科技有限公司
- 2020-06-18 - 2022-03-08 - C07C209/10
- 本发明涉及农药技术领域，具体涉及一种2,3‑二氯‑6‑硝基苯胺的制备方法。以2,3,4‑三氯硝基苯为原料，水为溶剂，加入含硫化合物为催化剂，在高压釜中与氨水反应得到2,3‑二氯‑6‑硝基苯胺；本发明提供的2,3‑二氯‑6‑硝基苯胺的制备方法收率高，反应选择性好，安全性高，绿色环保，生产成本低，适于工业化生产；加入少量的含硫催化剂能够取得很好的催化效果，最终能够获得99%以上的高收率，99%以上的选择性，大大缩短了反应时间，降低了生产能耗。
- 一种带有末端双键的取代碘苯的制备方法-202111448188.2
- 董志兵;樊泳澔 - 武汉工程大学
- 2021-11-30 - 2022-03-01 - C07C209/10
- 本发明公开了一种带有末端双键的取代碘苯的制备方法，该带有末端双键的取代碘苯具有以下结构式：
- 专利分类
