[发明专利]N2－氯－6－氟苄基)烷基仲胺的制取方法无效
| 申请号： | 96102664.2 | 申请日： | 1996-02-02 |
| 公开（公告）号： | CN1068306C | 公开（公告）日： | 2001-07-11 |
| 发明（设计）人： | 戴稼盛;吴建文;胡仲富;戴旭芳;杨发申;宋水萍 | 申请（专利权）人： | 浙江省化工研究院;戴稼盛 |
| 主分类号： | C07C211/29 | 分类号： | C07C211/29;C07C209/08 |
| 代理公司： | 浙江省专利事务所 | 代理人： | 陶圣如 |
| 地址： | 310023 浙江*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 一种制取Ｎ－（２－氯－６－氟苄基）烷基仲胺的新方法，是使２－氯－６－氟甲苯在光照下用氯气在１００～１７０℃氯化得２－氯－６－氟苄氯，再用烷基伯胺与２－氯－６－氟苄氯以２．５～６．５∶１摩尔比胺化反应２～４小时而得，总产率〉７６％，工艺流程简单。Ｎ－（２－氯－６－氟苄基）烷基仲胺是制取除草剂和植物生长调节剂的中间体。$＃! | ||
| 搜索关键词： | 苄基 烷基 制取 方法 | ||
【主权项】：
1．一种制取如化学式(Ⅰ)的N-(2-氯-5-氟苄基)烷基仲胺的方法，其特征在于波长300～420nm的紫外光或近紫外光照射下，在100～170℃温度下，以0.7～1.0∶1的投料摩尔比通氯气与2-氯-6-氟甲苯进行氯化反应0.5～5小时，反应产品经减压精馏，除去副产物，制得如化学式(Ⅱ)的2-氯-6-氟苄氯，然后再在30～70℃，PH8～11碱性条件下使如化学式(Ⅲ)的烷基伯胺与2-氯-6-氟苄氯以2.5～6.5∶1的摩尔比胺化反应2～4小时，产物经静置分层，去除上层水层，得产品，R-NH2(Ⅲ)(Ⅰ)、(Ⅲ)式中的R为1～4个碳原子的烷基。
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- 本发明涉及一种全新的只有3步反应合成N-(2-甲基-3-硝基)-N-丙基-1-丙胺盐酸盐的方法，以2-甲基-3-硝基苯甲酸为原料，经Darzons缩合制成环氧丙酸酯，再水解脱羧得到2-甲基-3-硝基苯乙醛，最后经还原氨化，再成盐得到N-(2-甲基-3-硝基)-N-丙基-1-丙胺盐酸盐。本方法相对于目前的方法具有路线短，从而降低工序，减少生产周期，并且避开剧毒氰化物的使用，减少物料和三废的生产成本等优势。
- 专利分类
- N<SUB>1</SUB>,N<SUB>3</SUB>－二取代噻吩并[3,2－e][2,1,3]噻二嗪－2,2,4－三酮类衍生物与应用
- N<SUB>1</SUB>,N<SUB>3</SUB>－二取代－7－甲基吡唑[4,5－e][2,1,3]噻二嗪－2,2,4－三酮类衍生物及其制备方法与应用
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