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一种皮衣防菌亮光保养剂及其制备方法

专利号(申请号):201710488628.4

专利类型:发明专利

所属行业:化学化工

交费状态:交费已下证

更新日期:2021-11-25 10:49:44

参考价:面议 (含:手续费及平台服务费)

专利详情:

【摘要】:

本发明公开一种用氯丙烷代替溴丙烷制备阿苯达唑的方法,属于咪唑类化合物合成技术领域。该方法首先在反应器中依次加入多菌灵、硫氰酸钠及冰醋酸,搅拌均匀后升温至35℃,在搅拌状态下缓慢滴加双氧水,反应制得固体5‑硫氰基苯并咪唑‑2‑氨基甲酸甲酯;用1,2‑二溴乙烷格氏试剂作引发剂制备氯苯格氏试剂;然后向固体5‑硫氰基苯并咪唑‑2‑氨基甲酸甲酯中加入相转移催化剂苄基三乙基氯化铵,在搅拌状态下缓慢滴加氢化钠的四氢呋喃溶液,反应30分钟后,在搅拌条件下开始慢慢滴加氯苯格氏试剂,反应制得阿苯达唑产品。本发明用氯丙烷代替了价格相对较贵的溴丙烷,不仅减少了反应原料的投入成本,而且保证了阿苯达唑的收率和纯度都有所提高。

【主权项】:

1.一种用氯丙烷代替溴丙烷制备阿苯达唑的方法,其特征在于该方法具体步骤如下:(1)向反应器中依次加入多菌灵、硫氰酸钠及冰醋酸,搅拌均匀后升温至35℃,在搅拌状态下缓慢滴加28wt%的双氧水,双氧水滴加结束后,控制反应温度不变,继续搅拌反应4~6h,反应结束后经减压蒸馏得到固体:5‑硫氰基苯并咪唑‑2‑氨基甲酸甲酯;(2)在氮气保护下,先向反应瓶中加入镁屑,用乙醚或四氢呋喃将镁屑完全覆盖,再向反应瓶中滴加3~5mL含有氯丙烷的乙醚或四氢呋喃溶液,搅拌、慢慢升温到45℃,用BrMgCH2CH2MgBr作引发剂,当镁屑开始逐渐消耗时,在搅拌条件下继续滴加氯丙烷的乙醚或四氢呋喃溶液,滴加速度控制在6~8mL/min,滴加完毕后,控制反应温度不变,继续搅拌、保温反应至镁屑消耗完毕,制得氯丙烷格氏试剂,所述1,2‑二溴乙烷格氏试剂的用量为所述氯丙烷质量的1%;(3)向步骤(1)得到的固体5‑硫氰基苯并咪唑‑2‑氨基甲酸甲酯中加入相转移催化剂苄基三乙基氯化铵,在搅拌状态下缓慢滴加质量分数为40wt%的氢化钠的四氢呋喃溶液,缓慢升温至45℃,搅拌反应30min后,在搅拌条件下开始慢慢滴加步骤(2)制得的所述氯丙烷格氏试剂,控制反应瓶内的温度在55~60℃,搅拌、保温反应4~8h,即可制得阿苯达唑产品;所述多菌灵、硫氰酸钠、28wt%双氧水、40wt%氢化钠及氯丙烷格氏试剂的质量比为:1:(1.1~1.5):(3~5):(3.5~4.5):(1.1~1.4),反应中所用冰醋酸的质量为多菌灵的5~8倍,所述相转移催化剂苄基三乙基氯化铵的用量是多菌灵质量的1~3%。