本发明公开了一种用于光电催化产氢的薄膜复合材料的制备方法,首先通过热蒸气液聚法制备g‑C
1.一种用于光电催化产氢的薄膜复合材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:步骤一:通过热蒸气液聚法制备g-C3N4薄膜,将5-10g的尿素或者硫脲研磨成细粉末,然后取1.5-8g细粉末装满到坩埚或者方舟中,将FTO导电玻璃以导电面朝下的方式盖压在坩埚或者方舟上,转移到马弗炉中处理,以2℃/min的升温速率加热到200℃后保温1h然后继续以2℃/min升温到500℃后保温2h,冷却至室温;或者以2℃/min的升温速率加热500℃后保温2h,冷却至室温,即可得到附在FTO导电玻璃上的架状结构的g-C3N4薄膜;步骤二:采用水浴法将Sb2S3纳米球负载到g-C3N4薄膜上,将步骤一中制备的样品置于60-70℃的生长溶液中水浴反应0.5-1.5h,所述生长溶液的制备工艺参数为:将0.64-0.96gSbCl3溶解在1体积的丙酮中,然后加入29体积的去离子水,得到SbCl3溶液;将6.2-9.3gNa2S2O3·5H2O溶解在25mL的去离子水中,得到Na2S2O3·5H2O溶液;将Na2S2O3·5H2O溶液加入到SbCl3溶液中,磁力搅拌至变成橘红色即为生长溶液,其中Na2S2O3·5H2O溶液与SbCl3溶液的体积比为1:3,样品取出后经过去离子水清洗,80℃烘干得到g-C3N4/Sb2S3薄膜;步骤三:通过光电化学沉积法将Co-Pi纳米颗粒沉积到g-C3N4/Sb2S3薄膜上,将制得的g-C3N4/Sb2S3薄膜作为工作电极,Ag/AgCl作为参比电极,Pt片作为对电极,电解液为Co-Pi生长溶液,其制备工艺参数为:Co(NO3)2溶液与磷酸钾溶液以浓度比1:200的比例混合,光源为100mW cm-2的氙灯,应用电压为0.35-0.45V,沉积时间为60~600s;沉积薄膜后经过去离子水清洗,80℃烘干,最终得到g-C3N4/Sb2S3/Co-Pi薄膜复合材料。
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/tech/sell/s_2309554.html,转载请声明来源钻瓜专利网。