[发明专利]一种磁性纳米颗粒及其制备方法无效

专利信息
申请号: 201110318521.8 申请日: 2011-10-19
公开(公告)号: CN103065753A 公开(公告)日: 2013-04-24
发明(设计)人: 瞿欢欢;徐炜政;黄学英 申请(专利权)人: 苏州赛分科技有限公司
主分类号: H01F1/14 分类号: H01F1/14;H01F1/26;B01J13/02
代理公司: 苏州威世朋知识产权代理事务所(普通合伙) 32235 代理人: 杨林洁;陆敏勇
地址: 215123 江苏省苏州市*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 磁性 纳米 颗粒 及其 制备 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及纳米材料领域,更具体地,涉及生物医药产业中用于分离应用的一种磁性纳米颗粒及其制备方法。

背景技术

 在医药行业中,分离技术主要用于目标药物的回收、提取和纯化,传统的分离技术主要包括离心、过滤、层析、结晶等步骤,该过程往往需要消耗大量的能源,并占据着60%以上的生产成本。在美国的制药行业中有超过1000亿美元的药物是通过发酵方式获得的,而发酵液中的有效药物含量极低,高昂的分离成本和巨大的能耗促使科学家们纷纷研究开发新的高效分离技术。而磁性纳米颗粒填料具有极高的比表面积和独特的磁性特征,在实际的分离应用中可大幅降低分离成本,有效降低能耗,还可避免环境污染,因此受到了广泛的关注。

市场上应用最为广泛的磁性纳米颗粒主要为金属氧化物纳米颗粒,如氧化铝、二氧化钛、四氧化三铁、氧化锌、氧化锆等。其中,只有基于四氧化三铁的纳米颗粒可带有磁性。文献“Protein separations using colloidal magnetic nanoparticles”中公开了一种以四氧化三铁作为基质,表面采用磷脂涂层的纳米胶体颗粒,该颗粒对蛋白的吸附量可达到1.2克/毫升。但是,这种颗粒的四氧化三铁基质与磷脂涂层之间存在静电作用,在实际分离过程中不可避免出现涂层脱落的现象,不仅会影响纳米颗粒的使用寿命,而且会导致纳米颗粒之间的聚集,更严重的是从纳米颗粒上脱落的涂层会污染蛋白质分子。因此,该种磁性纳米颗粒难以在生物分离中获得应用。

此外,一些过渡金属的合金也可以作为基质,如铁铂合金、钴铂合金等。文献“Nitrilotriacetic Acid-Modified Magnetic Nanoparticles as a General Agent to Bind Histidine-Tagged Proteins”中公开了一种磁性铁铂合金纳米颗粒,在其表面键合次氨基三乙酸,再络合上镍离子,形成对组氨酸标记的重组蛋白具有亲和吸附作用的磁性纳米颗粒。该颗粒的亲和吸附能力可达到2~3毫克/毫升。但是生产过程中需要以贵金属铂作为原料,成本昂贵;而且,该颗粒的磁性取决于“铁铂合金”的生产过程,整个生产工艺复杂,过程难以控制。

由于现有技术在制备过程、成本控制、分离效果等方面有一定的不足。因此,有必要提出一种磁性纳米颗粒及其制备方法,以实现有效控制吸附填料的制备成本、使制备过程易于控制、提高填料的吸附效果、减少分离成本并避免因填料的排放造成环境污染。

发明内容

本发明的一个目的在于提供一种性能稳定、生物分离性能优良、通过简单的外加磁场即可实现目标物质与杂质分离的磁性纳米颗粒。本发明另一目的在于提供一种工艺简单、制备过程易于控制的一种磁性纳米颗粒的制备方法。

为实现本发明的第一个目的,本发明提供了一种磁性纳米颗粒,包括金属钴纳米颗粒内核和包覆在所述金属钴纳米颗粒内核外部的硅胶层,所述硅胶层表面镶嵌有至少一个羟基与至少一个含氧碳链,所述含氧碳链的末端至少含有一个功能基团。

作为本发明的进一步改进,所述功能基团包括磺酸基团、季胺基团。

作为本发明的进一步改进,所述含氧碳链包含至少2个氧原子。

为实现本发明的另一个目的,本发明提供了一种磁性纳米颗粒该制备方法主要包括以下步骤:

(1)以脂肪醇为溶剂,以钴盐和硼氢化物为原料,形成表面设有若干个羟基的金属钴纳米颗粒;

(2)将金属钴纳米颗粒加入到四乙氧基硅烷溶液中并与3-环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷反应,使金属钴纳米颗粒的外部包覆一层硅胶层,且硅胶层上镶嵌至少一个末端含有活性环氧基团的碳链;

(3)在活性环氧基团上通过偶联剂偶联可用于生物分离的功能基团。

作为本发明的进一步改进,所述步骤(1)中的脂肪醇为乙醇、丙醇、乙二醇、甘油或任意两种或两种以上的混合物。

作为本发明的进一步改进,所述钴盐为氯化钴,所述硼氢化物为硼氢化钠。

作为本发明的进一步改进,所述制备方法还包括:所述步骤(1)在底部带有磁性装置的反应釜中进行。

作为本发明的进一步改进,所述金属钴纳米颗粒的平均粒径范围为500~900nm。

作为本发明的进一步改进,所述步骤(3)中,与活性环氧基团发生偶联反应的偶联剂包括亚硫酸钠、三甲胺。

作为本发明的进一步改进,通过所述偶联反应在末端含有活性环氧基团的碳链上衍生出磺酸基团、季胺基团。

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