[发明专利]一种牡丹种皮总黄酮提取物的制备方法

说明书

所属技术领域

本发明属于天然产物分离纯化领域，涉及天然产物中有效物质的制备工艺，具体是一种牡丹种皮总黄酮提取物的制备方法。

背景技术

牡丹是原产于我国的传统名花，也是世界上著名的花卉之一，有“花中之王”的美誉。牡丹分布于我国大部分地区。中国形成了以山东菏泽、河南洛阳、安徽铜陵、四川彭州、甘肃兰州等地为主的栽培区域。观赏牡丹以菏泽、洛阳等地为中心，栽培面积15万亩以上，约有1200个品种；药用牡丹以安徽铜陵、重庆垫江、湖南韶山等地为中心，栽培面积约20万亩以上。近年来人们始关注其营养价值，并将其应用于功能性食品。据研究报道，牡丹皮、牡丹花及花粉都含有很多营养物质并具有良好的保健功效，在国内外已经展现出良好的市场前景。牡丹种子作为生产牡丹皮的副产品，长期以来为被开发利用。牡丹籽中含油量丰富，且不饱和脂肪酸含量较高。牡丹籽油于2011年3月22日由卫生部《卫生部关于批准元宝枫籽油和牡丹籽油作为新资源食品的公告》批准为新资源食品，这为牡丹种子的资源化利用开启了新的篇章。据统计，全国目前牡丹籽年产量高达3万吨左右。但对于牡丹种子只有少量的应用报道,主要是取其油用于保健食品和化妆品，而占牡丹种子质量三分之一的牡丹种皮在生产牡丹籽油之前被脱除，一般作为垃圾处理，不仅污染环境，而且造成资源的浪费。

各国学着从牡丹种子提取物中分离得到的化合物，通过理化性质及波谱分析鉴定为木犀草素、芹菜素、齐墩果酸、氧化芍药苷、常春藤皂甙元、山奈酚、柯伊利素、葡根素、反式白藜芦醇、β-谷甾醇、豆甾醇和β-胡萝卜苷等，其中黄酮类物质含量丰富。

目前，国内外已有牡丹根皮、牡丹叶、牡丹花中黄酮提取的相关研究报道，未见从牡丹种皮中提取黄酮类物质的报道及专利。

发明内容

本发明的目的是提出一种合理开发和利用牡丹种皮的方法，一种牡丹种皮总黄酮提取物的制备方法。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案:将干燥的牡丹种皮粉碎，放入提取釜用0—95%的乙醇提取2—4次，合并提取液；减压浓缩至提取液成浸膏，加0—50%的乙醇使浸膏溶解，离心，得上清液；上清液通过聚酰胺树脂柱，先以10—40%的乙醇洗脱除杂，再以50—95%的乙醇洗脱，收集洗脱液，洗脱液浓缩干燥，得牡丹种皮总黄酮提取物。

本发明具有以下优点:从无用的牡丹种皮中提取黄酮类物质，在整个制备过程中，工艺简单，能耗低，所用溶剂为乙醇和水，可回收利用，无污染，具有较好的环境效益；得到提取物中总黄酮含量高，具有较好的经济效益和社会效益。

具体实施方式：

实施例1：

将干燥的牡丹种皮粉碎，放入匀浆提取釜用80%的乙醇提取3次，每次匀浆时间5min，合并提取液；52℃减压浓缩至提取液成浸膏，加20%的乙醇使浸膏溶解，5000r/min离心15min，得上清液；聚酰胺树脂柱洗至中性，全部上清液上柱，以30%乙醇洗脱除杂，再以60%的乙醇洗脱，收集洗脱液，洗脱液浓缩干燥，得牡丹种皮总黄酮提取物。

由此得到的牡丹种皮黄酮提取物中总黄酮含量为62.8%，其中槲皮素含量为20.31%，木犀草素含量为2.37%。

实施例2：

将干燥的牡丹种皮粉碎，放入蒸馏瓶内，接冷凝回流装置，用75%的乙醇回流提取2次，每次40min，合并提取液；55℃减压浓缩至提取液成浸膏，加20%的乙醇使浸膏溶解，5000r/min离心15min，得上清液；聚酰胺树脂柱洗至中性，全部上清液上柱，以30%乙醇洗脱除杂，再以50%的乙醇洗脱，收集洗脱液，洗脱液浓缩干燥，得牡丹种皮总黄酮提取物。

由此得到的牡丹种皮黄酮提取物中总黄酮含量为59.4%，其中槲皮素含量为19.63%，木犀草素含量为2.15%。