[发明专利]一种磺达肝癸钠双糖中间体的制备方法有效
| 申请号： | 201911064997.6 | 申请日： | 2019-11-04 |
| 公开（公告）号： | CN110746471B | 公开（公告）日： | 2021-06-25 |
| 发明（设计）人： | 杨盟;徐肖洁;景亚婷 | 申请（专利权）人： | 江苏美迪克化学品有限公司 |
| 主分类号： | C07H9/04 | 分类号： | C07H9/04;C07H1/00;C07H19/01 |
| 代理公司： | 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 | 代理人： | 向亚兰 |
| 地址： | 215600 江苏省苏州市张家港市杨*** | 国省代码： | 江苏;32 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 磺达肝癸钠 双糖 中间体 制备 方法 | ||
1.一种式I所示的磺达肝癸钠双糖中间体的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：使式I-1所示化合物与式I-2所示化合物反应制成所述式I所示化合物：
式I-1中，X为甲基、三氟甲基或对甲基苯基；其中，控制所述反应在温度-60℃至60℃下、在有机碱存在下、在有机溶剂中进行；所述有机碱为选自2,4,6-三甲基吡啶、2,4,6-三甲基嘧啶、三乙胺、三丁基胺、2,4,6-三叔丁基吡啶和2,4,6-三叔丁基嘧啶中的一种或多种的组合。
2.根据权利要求1所述的式I所示的磺达肝癸钠双糖中间体的制备方法，其特征在于，所述式I-1所示化合物与所述式I-2所示化合物的投料摩尔比为1∶1.1-1.3。
3.根据权利要求1所述的式I所示的磺达肝癸钠双糖中间体的制备方法，其特征在于，所述式I-1所示化合物与所述有机碱的投料摩尔比为1∶1.1-3。
4.根据权利要求1所述的式I所示的磺达肝癸钠双糖中间体的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为选自N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇、叔丁醇、正丁醇、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、甲基叔丁基醚、乙腈、N-甲基吡咯烷酮、甲苯、二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿和1,4-二氧六环中的一种或多种的组合。
5.根据权利要求1所述的式I所示的磺达肝癸钠双糖中间体的制备方法，其特征在于，所述式I-1所示化合物通过如下方法制备而得：使式e化合物与XSO2Cl在二氯甲烷中、在三乙胺的作用下反应生成式I-1所示化合物，X为甲基、三氟甲基或对甲基苯基；
6.根据权利要求5所述的式I所示的磺达肝癸钠双糖中间体的制备方法，其特征在于，所述式e所示化合物通过如下方法制备而得：使式d化合物与水在二甲亚砜中、在叔丁醇钾的作用下反应生成式e所示化合物；
7.根据权利要求6所述的式I所示的磺达肝癸钠双糖中间体的制备方法，其特征在于，所述式d所示化合物通过如下方法制备而得：使式c化合物与溴化苄在N,N-二甲基甲酰胺中、在钠氢的作用下反应生成式d所示化合物；
8.根据权利要求7所述的式I所示的磺达肝癸钠双糖中间体的制备方法，其特征在于，所述式c所示化合物通过如下方法制备而得：使式b化合物与苯甲醛二甲缩醛在四氢呋喃中、在对甲苯磺酸的作用下反应生成式c所示化合物；
9.根据权利要求8所述的式I所示的磺达肝癸钠双糖中间体的制备方法，其特征在于，所述式b所示化合物通过如下方法制备而得：使式a化合物与烯丙醇在水中、在固定化β-葡萄糖苷酶的作用下反应生成式b所示化合物；
10.一种式IV所示的磺达肝癸钠双糖中间体的制备方法，所述制备方法包括由式I所示化合物制成式IV所示化合物的步骤，
其特征在于，所述制备方法还包括权利要求1-9中任一项权利要求所述的式I所示的磺达肝癸钠双糖中间体的制备步骤。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于江苏美迪克化学品有限公司，未经江苏美迪克化学品有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201911064997.6/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
