[发明专利]一种八甲基环四硅氧烷中金属杂质的去除设备及工艺有效
申请号: | 202011640584.0 | 申请日: | 2020-12-31 |
公开(公告)号: | CN112759608B | 公开(公告)日: | 2023-05-02 |
发明(设计)人: | 蒲云平;莫杰;冯晓青;赵强;胡通;纪淼;宁红锋 | 申请(专利权)人: | 有研国晶辉新材料有限公司 |
主分类号: | C07F7/21 | 分类号: | C07F7/21 |
代理公司: | 北京辰权知识产权代理有限公司 11619 | 代理人: | 金铭 |
地址: | 065201 河北省廊坊市三*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲基 环四硅氧烷中 金属 杂质 去除 设备 工艺 | ||
1.一种八甲基环四硅氧烷中金属杂质的去除方法,其特征在于,包括:
将待纯化的八甲基环四硅氧烷与吸附剂及萃取剂混合,进行吸附-萃取反应;所述吸附-萃取反应结束后,静置分层,将上层清液分离至精馏塔中进行精馏提纯,即得到高纯度八甲基环四硅氧烷;其中,所述萃取剂为丙二醇或水,所述吸附剂选自硅胶、13X分子筛、三聚磷酸钠和EDTA-2Na中的一种或两种以上的组合;
还包括采用一种八甲基环四硅氧烷中金属杂质的去除设备,所述设备包括吸附-萃取反应釜、第一分离罐、第二分离罐、第三分离罐和精馏塔,
所述吸附-萃取反应釜用于使待纯化的八甲基环四硅氧烷与吸附剂及萃取剂进行吸附-萃取反应,经静置分层后由下到上分层为:萃取剂与吸附剂混合层、萃取剂与八甲基环四硅氧烷乳化混合层、上层清液层;
所述第一分离罐用于接收所述萃取剂与八甲基环四硅氧烷乳化混合层,分离并且输出萃取剂和含八甲基环四硅氧烷的液体;
所述第二分离罐用于接收所述上层清液层,分离并且输出八甲基环四硅氧烷和残留液;其中,所述八甲基环四硅氧烷输出至精馏塔;
所述第三分离罐用于接收所述含八甲基环四硅氧烷的液体和所述残留液,分离并且输出萃取剂和可回收的八甲基环四硅氧烷,其中,所述可回收的八甲基环四硅氧烷输送至第二分离罐。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述待纯化的八甲基环四硅氧烷与所述萃取剂的质量比为1-10:1-10;所述待纯化的八甲基环四硅氧烷与所述吸附剂的质量比为1:0.001-0.1。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述吸附-萃取反应的压力条件为常压。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述吸附-萃取反应的温度条件为室温。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述吸附-萃取反应的具体步骤包括:搅拌3-24h。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述静置分层的时间为2-24h。
7.如权利要求1所述的方法,其特征在于,采用惰性气体或负压作为动力,将所述上层清液分离至所述精馏塔中。
8.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述精馏提纯的具体步骤包括:向精馏塔内通入惰性气体作为载气,在-1~100k Pa负压下,从精馏塔的塔顶截取不同沸点下的馏分。
9.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述吸附-萃取反应釜设有上层清液出口、乳化混合液出口;
所述第一分离罐设有乳化混合液入口和罐底分液口,其中,所述乳化混合液入口与所述乳化混合液出口相连通;
所述第二分离罐设有上层清液入口、八甲基环四硅氧烷出口和残留液出口,其中,所述上层清液入口与所述上层清液出口相连通,所述八甲基环四硅氧烷出口与所述精馏塔相连通;
所述第三分离罐设有混合液入口和八甲基环四硅氧烷回收出口;其中,所述混合液入口分别与所述罐底分液口和所述残留液出口相连通;所述八甲基环四硅氧烷回收出口与所述上层清液入口相连通。
10.如权利要求9所述的方法,其特征在于,所述第三分离罐的直径小于所述第一分离罐和/或第二分离罐的直径。
11.如权利要求9所述的方法,其特征在于,所述吸附-萃取反应釜设有吸附剂入口,原料及萃取剂入口,搅拌器。
12.如权利要求11所述的方法,其特征在于,所述吸附-萃取反应釜还设有第一气体出入口,萃取剂与吸附剂出口。
13.如权利要求9所述的方法,其特征在于,所述第一分离罐设有第二气体出入口,第一萃取剂出口;其中,第一萃取剂出口与所述罐底分液口相连通,用于输出经第一分离罐分离的萃取剂。
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