[发明专利]一种四甲基环四硅氧烷的制备方法

摘要

本发明公开了一种四甲基环四硅氧烷的制备方法包括混合环化、出馏提取、分馏提纯、溶剂、催化剂、混合物、初提品、提纯品。本发明采用将线性聚甲基氢硅氧烷和溶剂混合与催化剂进行环化，制备出甲基氢环硅氧烷，再提取四甲基环四硅氧烷的技术方案，克服了现有技术存在的目标产品含量不高、质量不稳定的不足，所提供的一种四甲基环四硅氧烷的制备方法，实现了所制备的甲基氢环硅氧烷不含大分子线体甲基氢硅氧烷，有利于四甲基环四硅氧烷的提纯，使所获得的四甲基环四硅氧烷产品达到了的纯度高、质量稳定的目的。

主权项

1.一种四甲基环四硅氧烷的制备方法包括混合环化、出馏提取、分馏提纯、溶剂、催化剂、混合物、初提品、提纯品，其特征在于：所述的混合环化为，将线性聚甲基氢硅氧烷、溶剂、催化剂按重量百分比100：(0～40)：(0.1～0.8)的比例加入到反应器中，在压力：5～60kPa，温度：80～160℃，搅拌环化，制备得含甲基氢环硅氧烷的混合物；所述的出馏提取为，将环化反应器中的混合物，在压力：5～25kPa，温度：100～110℃左右，引出收集30～60℃的汽体馏份，制备得甲基氢环硅氧烷(MeHSiO)n的初提品；所述的分馏提纯为，将初提品移至带分馏塔的反应釜中，在压力：5～25kPa，釜温：65～85℃，回流比：5:1～3:1的条件下，收集20～40℃的汽体馏份，制备得四甲基环四硅氧烷的提纯品；所述的溶剂为，烷烃CnH2n+2中的任何一种，其中n＝8～18；所述的催化剂为，硫酸铁Fe2(SO4)3、三氯化铝AlCl3、硫酸铝Al2(SO4)3、三氯化铁FeCl3 中的任何一种；所述的混合物为，通过所述的混合环化，环化制备得的含甲基氢环硅氧烷(MeHSiO)n的混合物质；所述的初提品为，通过所述的出馏提取，制备得富含四甲基环四硅氧烷(D4 H)的甲基氢环硅氧烷(MeIISiO)n物质，其中，四甲基环四硅氧烷(D4 H)含量的重量百分比为55.2％～80.18％；所述的提纯品为，通过所述的分馏提纯，制备得四甲基环四硅氧烷(D4 H)的精馏提纯物质，其中，四甲基环四硅氧烷(D4 H)含量的重量百分比为98.03％～99.75％。