[发明专利]一种6－氨基青霉素烷酸的制备方法有效

申请号：	200410012464.0	申请日：	2004-08-09
公开（公告）号：	CN1733770A	公开（公告）日：	2006-02-15
发明（设计）人：	刘广春;史美平;李秋元;马志珺;王丽;郭洪茹;田丹霞;李彦平;高任龙;吴立强;张亚男;张丽娟;王晓心;梁裕坎;赵振刚;李晓红;林毅	申请（专利权）人：	华北制药集团有限责任公司
主分类号：	C07D499/04	分类号：	C07D499/04;C07D499/42
代理公司：	石家庄国域专利商标事务所有限公司	代理人：	白海静
地址：	050015河***	国省代码：	河北;13
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摘要：	本发明公开了一种6－氨基青霉素烷酸的制备方法，它包括以下步骤：a、将青霉素发酵液过滤、酸化、丁醇提取浓缩、脱色得青霉素丁酯提取液；b、青霉素丁酯提取液经碱性溶液反萃，得青霉素盐水溶液；c、青霉素盐水溶液树脂柱进行脱脂经水洗树脂柱进行脱脂，制备成青霉素盐水溶液；d、脱脂青霉素盐水溶液注入青霉素酰化酶反应罐中进行酶转化后，加入6－APA晶种，养晶，结晶、干燥。该方法可有效提高6－APA的收率、降低生产成本、提高劳动生产效率。
搜索关键词：	一种氨基青霉素制备方法
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【主权项】：

1、一种6-氨基青霉烷酸制备方法，其特征在于它包括以下步骤：a、将青霉素发酵液过滤、酸化、丁醇提取浓缩、脱色得青霉素丁酯提取液；b、青霉素丁酯提取液经碱性溶液反萃，得青霉素盐水溶液；c、青霉素盐水溶液树脂柱进行脱脂经水洗树脂柱进行脱脂，制备成青霉素盐水溶液；d、脱脂青霉素盐水溶液注入青霉素酰化酶反应罐中进行酶转化后，加入6-APA晶种，养晶，结晶、干燥。

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摘要：本发明提供了一种舒巴坦酸的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1、Griess脱氨基反应：以6‑APA为原料，硫酸和乙酸乙酯溶液中与亚硝酸钠重氮化反应，再经还原剂还原得6，6‑二氢青霉烷酸溶液，无需分离投入下一步；步骤2、步骤1所得溶液在催化剂作用下，用双氧水氧化得到目标产物舒巴坦酸。采用“一锅法”制备舒巴坦酸，该方法经过Griess脱氨基反应，双氧水氧化二步反应合成舒巴坦酸，中间体无需分离，路线短，质量收率85%以上，不使用污染大的溴素，同时将氧化剂高锰酸钾更换为的双氧水，操作简单，绿色环保，避免使用金属粉末或催化加氢，该方法路线短，原料成本低廉，收率高，反应操作简单，三废处理方便，易适合大规模工业化生产。

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摘要：本发明属于医药中间体反应装置技术领域，具体的涉及一种2α‑甲基‑2β‑叠氮基甲基青霉烷‑3α‑羧基二苯甲酯的制备系统。包括反应釜和叠氮化钠配制釜，叠氮化钠配制釜通过叠氮化钠水溶液进料管线与反应釜相连，反应釜还连接有2α‑甲基‑2β‑氯甲基青霉烷酸二苯甲酯进料管线和溶剂进料管线，反应釜底部通过管路与泵相连，泵通过管路和萃取釜相连，萃取釜底部通过管路分为两路，一路与废水回收储罐相连，萃取釜底部另一路通过管路与过滤器相连，过滤器通过管路与泵相连，泵通过管路与蒸馏釜相连，蒸馏釜通过管路与溶剂回收储罐相连。该制备系统安全性高、控温准确、产品副产物低、产物纯度高、成本低，并且能够实现工业化生产。

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申请日： 2018-12-24 - 公布日： 2019-05-03 - 主分类号： C07D499/04
摘要：本发明涉及药物合成领域，针对传统合成方法的收率低的问题，提供了一种舒巴坦酸的制备方法，包括以下步骤：S1、重氮化及溴化反应向6‑氨基青霉烷酸中加入溴素、稀硫酸溶液以及亚硝酸钠固体，稀硫酸溶液采用低氘水作为溶剂，得到第一中间体；S2、氧化反应：向第一中间体滴加高锰酸钾以及稀硫酸溶液，得到第二中间体；S3、氢化反应：向第二中间体中加入锶粉以及稀硫酸溶液，稀硫酸溶液采用低氘水作为溶剂，得到产物舒巴坦酸。通过采用低氘水作为溶剂配制稀硫酸溶液以及采用锶粉作为催化剂，有利于提高稀硫酸的反应活性，使得反应的转化率提高，从而有利于提高反应的收率，使得反应收率大于90%。

舒巴坦酸的合成方法-201811580173.X
发明人：陈建林;张雪皎 -专利权人：常州红太阳药业有限公司
申请日： 2018-12-24 - 公布日： 2019-03-08 - 主分类号： C07D499/04
摘要：本发明涉及药物合成领域，针对传统合成方式收率低的问题，提供了一种舒巴坦酸的合成方法，包括以下步骤：S1、重氮化及溴化反应：在6‑氨基青霉烷酸中加入溴素、稀硫酸溶液以及亚硝酸钠固体，稀硫酸溶液的浓度为20%‑25%，反应得第一中间体；S2、氧化反应：向第一中间体中滴加高锰酸钾以及稀硫酸溶液，稀硫酸溶液的浓度为20%‑25%；S3、氢化反应：向第二中间体中滴加锌粉以及稀硫酸溶液，反应得舒巴坦酸。通过采用20%‑25%的稀硫酸溶液进行反应，有利于提高重氮化及溴化反应和氧化反应的活性，使得反应物反应得更加彻底，从而有利于提高重氮化及溴化反应和氧化反应的收率，进而使得反应的总收率提高。

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申请日： 2018-12-26 - 公布日： 2019-02-15 - 主分类号： C07D499/04
摘要：本发明属于医药中间体反应装置技术领域，具体的涉及一种他唑巴坦二苯甲酯的制备系统。包括高压反应釜，高压反应釜连接有进料管线，高压反应釜底部通过管路与泵相连，泵通过管路与结晶釜相连，结晶釜通过管路与离心机相连，离心机通过管路与干燥机连接，高压反应釜通过乙炔尾气出料管线与乙炔尾气处理系统相连；乙炔尾气处理系统包括冷凝器，冷凝器通过乙炔尾气出料管线与高压反应釜连接，冷凝器通过管路与气体储柜相连。本发明所述的他唑巴坦二苯甲酯的制备系统，乙炔尾气不直接高空排放，减少了对环境的污染，乙炔与反应溶剂回收利用，增加了效益。

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摘要：本发明提供一种6,6‑二氢青霉烷酸二苯甲酯‑S‑亚砜的全新制备方法，包括以下步骤：加料，催化氢化还原脱卤反应，过滤、浓缩，冷却、打浆，抽滤、干燥；所述加料，将6‑卤代青霉烷酸二苯甲酯‑S‑亚砜溶于溶剂B中，再加入碱A、钯催化剂、水a；所述过滤、浓缩，反应毕，过滤回收钯催化剂，滤液减压浓缩回收溶剂B；所述冷却、打浆，再加入低极性溶剂C和水b后，再进行冷却、打浆。所述抽滤、干燥，打浆结束后，过滤、干燥，得到6,6‑二氢青霉烷酸二苯甲酯‑S‑亚砜。本发明采用了催化氢化代替了目前常用的锌粉脱卤法，抑制了副反应的发生，大大降低了三废的产生量，本发明的摩尔收率和产品纯度远高于现有技术。

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专利分类

C 化学；冶金

C07 有机化学
C07D 杂环化合物
C07D499-00 杂环化合物，含有4-硫杂-1-氮杂双环［3.2.0］庚烷环系，即含有下式环系的化合物，例如，青霉素，青霉烯；这类环系进一步稠合，例如与含氧、含氮或含硫杂环2,3-稠合
C07D499-04 .制备
C07D499-21 .有氮原子直接连在位置6和3个键连杂原子至多1个键连卤素的碳原子，例如酯基或氰基，直接连在位置2
C07D499-86 .只有1个除氮原子外的原子直接连在位置6，3个键连杂原子至多1个键连卤素的碳原子，例如酯基或氰基，直接连在位置2
C07D499-87 .在位置3未取代或在位置3连有除仅两个甲基外的取代基，并有3个键连杂原子至多1个键连卤素的碳原子，例如酯基或氰基，直接连在位置2的化合物
C07D499-88 .在位置2和3之间有双键并有3个键连杂原子至多1个键连卤素的碳原子，例如酯基和氰基，直接连在位置2的化合物

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[发明专利]一种6－氨基青霉素烷酸的制备方法有效

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