[发明专利]3－氨基－4－烷胺基苯甲砜的制备方法有效
| 申请号： | 200510060991.3 | 申请日： | 2005-10-08 |
| 公开（公告）号： | CN1800160A | 公开（公告）日： | 2006-07-12 |
| 发明（设计）人： | 戴立言;姜昕鹏 | 申请（专利权）人： | 浙江大学 |
| 主分类号： | C07C317/36 | 分类号： | C07C317/36;C07C315/00 |
| 代理公司： | 杭州求是专利事务所有限公司 | 代理人： | 韩介梅 |
| 地址： | 310027浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开的3－氨基－4－烷胺基苯甲砜的制备方法，依次包括如下步骤：首先以对氯苯磺酰氯为原料，在碳酸氢盐存在下，用亚硫酸盐将其还原为对氯苯亚磺酸盐，以烷基磺酸为催化剂，与卤代乙酸经缩合脱羧反应生成对氯苯甲砜，然后在混酸中硝化制得4－氯－3－硝基苯甲砜；再用烷基取代的胺在醇中进行亲核取代反应制得4－烷胺基－3－硝基苯甲砜，最后用还原剂将硝基还原制得3－氨基－4－烷胺基苯甲砜。采用本发明方法制备3－氨基－4－烷胺基苯甲砜反应条件温和，产品纯度高，收率高，且生产成本可大幅度下降。 | ||
| 搜索关键词： | 氨基 胺基 苯甲砜 制备 方法 | ||
【主权项】：
1. 3-氨基-4-烷胺基苯甲砜的制备方法，依次包括如下步骤：第一步以对氯苯磺酰氯为原料，在碳酸氢盐存在下，以水为溶剂，用亚硫酸盐还原，碳酸氢盐与对氯苯磺酰氯的摩尔比为2～4∶1，亚硫酸盐与对氯苯磺酰氯的摩尔比为1～1.5∶1，于60～90℃下反应2～3h，制得对氯苯亚磺酸盐；第二步以烷基磺酸为催化剂，对氯苯亚磺酸盐与卤代乙酸经缩合脱羧反应，于90～回流温度下生成对氯苯甲砜，卤代乙酸与对氯苯磺酰氯的摩尔比为1～1.5∶1，烷基磺酸用量为卤代乙酸重量的5～50％；第三步以浓硫酸和发烟硝酸为混酸，在20～60℃下，将对氯苯甲砜硝化制得4-氯-3-硝基苯甲砜，浓硫酸用量为对氯苯甲砜重量的50～200％，发烟硝酸用量为对氯苯甲砜重量的70～200％；第四步以醇为溶剂，用烷基取代的胺对4-氯-3-硝基苯甲砜于60～80℃下进行亲核取代反应制得4-烷胺基-3-硝基苯甲砜，烷基取代的胺与对4-氯-3-硝基苯甲砜的摩尔比为1.1～3.2∶1；第五步用还原铁粉或含硫化合物将4-烷胺基-3-硝基苯甲砜中的硝基还原制得3-氨基-4-烷胺基苯甲砜，其中还原铁粉与4-烷胺基-3-硝基苯甲砜的摩尔比为2.3～4.5∶1，含硫化合物与4-烷胺基-3-硝基苯甲砜的摩尔比为1.0～3.2∶1；或者用催化剂与液态供氢体将4-烷胺基-3-硝基苯甲砜中的硝基还原制得3-氨基-4-烷胺基苯甲砜，催化剂用量为4-烷胺基-3-硝基苯甲砜重量的2～15％，液态供氢体的用量是4-烷胺基-3-硝基苯甲砜重量的20～100％；或者在醇类、卤代烃或芳烃溶剂中催化氢化将4-烷胺基-3-硝基苯甲砜中的硝基还原制得3-氨基-4-烷胺基苯甲砜，催化剂用量为4-烷胺基-3-硝基苯甲砜重量的2～15％。
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- 2015-08-27 - 2016-02-24 - C07C317/36
- 本发明涉及一种3,3'-二氨基-4,4'-二羟基二苯砜的制备方法；即将3,3'-二硝基-4,4'-二氯二苯砜溶解于极性溶剂二甲基亚砜中，然后加入氢氧化钠溶液反应完全后，调至pH到1～2析出固体，得到3,3'-二硝基-4,4'-二羟基二苯砜；将3,3'-二硝基-4,4'-二羟基二苯砜溶解于极性溶剂二甲基亚砜中，加入氯化铵水溶液，加入还原铁粉，待原料反应完全后，热过滤，滤饼用热二甲基亚砜冲洗，合并滤液，减压蒸出二甲基亚砜和水的混合溶液，干燥，得到3,3'-二氨基-4,4'-二羟基二苯砜。该方法具有收率高，操作简单，重复性好等优点。同时原材料易于购买，生产设备要求低，溶剂可回收套用。
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