[发明专利]乙酰氯联产羟基亚乙基二膦酸的制备方法及装置有效
| 申请号： | 200610097146.8 | 申请日： | 2006-10-28 |
| 公开（公告）号： | CN1948258A | 公开（公告）日： | 2007-04-18 |
| 发明（设计）人： | 周烜 | 申请（专利权）人： | 周烜 |
| 主分类号： | C07C53/40 | 分类号： | C07C53/40;C07C51/60;C07F9/38 |
| 代理公司： | 常州市维益专利事务所 | 代理人： | 王凌霄 |
| 地址： | 213119江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明属于化工技术领域，具体涉及一种乙酰氯联产羟基亚乙基二膦酸的制备方法及装置。通过往反应釜内投入摩尔比为3.0～3.2∶1冰醋酸和三氯化磷，通过釜内三阶段持续升温：40～55℃、48～65℃、55～100℃，使釜内反应生成羟基亚乙基二膦酸醋酸酯，釜内蒸出的乙酰氯蒸气经精馏装置、冷凝装置处理后，得到含量≥99％的液态乙酰氯。本发明所述的制备方法提高了成品乙酰氯的品质；同时也缩短了三氯化磷－冰醋酸－水法的HEDP反应中三氯化磷的滴加时间，也降低了氯化氢气体的产生量，稳定并提高了成品HEDP的质量指标，配合制备方法的生产装置，设计合理，保证了生产的持续稳定和标准化。 | ||
| 搜索关键词： | 乙酰 联产 羟基 乙基 二膦酸 制备 方法 装置 | ||
【主权项】：
1.一种乙酰氯联产羟基亚乙基二膦酸的制备方法，其特征是采用如下步骤：a)将冰醋酸加入反应釜后，开启搅拌，1～2h常压下完成三氯化磷向反应釜内的滴加，使反应釜内醋酸的摩尔数为三氯化磷摩尔数的3.0～3.2倍；b)开启反应釜夹套蒸汽，控制夹套蒸汽流量，使反应釜能持续升温，并通过以下三个操作步骤，使釜内反应生成羟基亚乙基二膦酸醋酸酯，釜内蒸出的乙酰氯蒸气经精馏装置、冷凝装置处理后，得到含量≥99％的液态乙酰氯，未冷凝的乙酰氯蒸气由吸收塔内循环流动的12～50℃吸收液加以吸收，氯化氢气体经吸收塔后进入降膜吸收装置形成盐酸：步骤一、直接接收液态乙酰氯，同时控制釜内反应生成的氯化氢气体量稳定在30～60kg/h，操作8～12h，釜内温度升温至40～55℃；步骤二、控制精馏塔内乙酰氯的回流量100～500kg/h，使精馏塔的塔顶温度最终能稳定保持0.5h以上不变，操作2～4h，釜内温度升温至48～65℃；步骤三、保持步骤二中的塔顶温度不变的情况下，将乙酰氯的回流量减少为50～250kg/h，操作5～8h，釜内温度升温至55～100℃；c)步骤三中的塔顶温度开始下降的情况下，停止精馏塔的乙酰氯回流，釜内温度为75～100℃；d)继续加热，使釜内温度保持120±2℃，进行羟基亚乙基二膦酸醋酸酯的保温，保温时间1～2h；e)将釜内压力由常压变为-0.01～-0.06Mpa真空，羟基亚乙基二膦酸醋酸酯进行水解，冲蒸并同时接收回收醋酸溶液、冲蒸废水；投去离子水，釜内90℃时投双氧水脱色、压滤后得到HEDP成品。
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