[发明专利]一种将顺式结构的 4－烷基－N－叔丁氧羰基焦谷氨酸酯翻转为反式产物的方法有效
| 申请号： | 200610117598.8 | 申请日： | 2006-10-26 |
| 公开（公告）号： | CN101168523A | 公开（公告）日： | 2008-04-30 |
| 发明（设计）人： | 唐飞宇;徐卫良;张治柳;姜妮丽;李朝平;马汝建;陈曙辉;李革 | 申请（专利权）人： | 上海药明康德新药开发有限公司 |
| 主分类号： | C07D201/02 | 分类号： | C07D201/02;C07D207/28 |
| 代理公司： | 上海浦东良风专利代理有限责任公司 | 代理人： | 张劲风 |
| 地址： | 200131上海市浦东新*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种将顺式结构的4－烷基－N－叔丁氧羰基焦谷氨酸酯翻转为反式产物的方法。主要解决现有翻转反应中使用DMF等高沸点溶剂，造成后处理困难，导致原料的回收率和产物的产率降低以及大量使用氰化物造成安全问题。本发明将顺式－4－烷基－N－叔丁氧羰基焦谷氨酸酯与催化量的氰化物金属盐混合，加热使顺式－4－烷基－N－叔丁氧羰基焦谷氨酸酯熔融，进行无需溶剂的neat反应。反应一段时间后，以柱层析分离所得的反式－4－烷基－N－叔丁氧羰基焦谷氨酸酯，所得到的顺式－4－烷基－N－叔丁氧羰基焦谷氨酸酯可回收后继续翻转，重复进行此制备过程。本发明是一种安全高效地将顺式－4－烷基－N－叔丁氧羰基焦谷氨酸酯翻转为反式产物的方法。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 顺式 结构 烷基 叔丁氧 羰基 谷氨酸 转为 反式 产物 方法 | ||
【主权项】：
1.一种将顺式结构的4-烷基-N-叔丁氧羰基焦谷氨酸酯翻转为反式产物的方法，其特征是包括以下步骤：a、将顺式-4-烷基-N-叔丁氧羰基焦谷氨酸酯与氰化物的金属盐混合，加热使顺式-4-烷基-N-叔丁氧羰基焦谷氨酸酯熔融，进行无需溶剂的neat反应；b、以柱层析分离neat反应所得的反式-4-烷基-N-叔丁氧羰基焦谷氨酸酯，neat反应所得到的顺式-4-烷基-N-叔丁氧羰基焦谷氨酸酯可回收后继续翻转，重复进行此制备过程；化学反应式如下：![]()
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