[发明专利]一种制备多亚甲基多苯基多胺的方法有效
| 申请号： | 200710090419.0 | 申请日： | 2007-04-06 |
| 公开（公告）号： | CN101279923A | 公开（公告）日： | 2008-10-08 |
| 发明（设计）人： | 丁建生;陈建峰;张宏科;邹海魁;华卫琦;张鹏远;孙淑常;初广文;许利民 | 申请（专利权）人： | 宁波万华聚氨酯有限公司;北京化工大学 |
| 主分类号： | C07C209/78 | 分类号： | C07C209/78;C07C211/50 |
| 代理公司： | 北京邦信阳专利商标代理有限公司 | 代理人： | 黄泽雄;崔华 |
| 地址： | 315812浙江省宁波市大榭经济*** | 国省代码： | 浙江;33 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明提供一种制备多亚甲基多苯基多胺(简称多胺，DAM)的方法，该法采用超重力旋转床作为甲醛和苯胺盐酸盐的混合反应器，将苯胺盐酸盐与循环液的混合液以及甲醛分别按比例送入超重力旋转床反应器，在超重力条件下进行混合并发生缩合反应，离开超重力旋转床反应器的物料可进入搅拌釜继续进行预缩合反应，得到缩合液，再经升温、分子重排反应、中和、水洗以及多胺精制等步骤后，得到精制DAM。采用本发明的方法后，缩合过程关键副反应产物显著减少，缩合过程循环管路及换热器内壁不会发生沉淀物挂壁和堵塞现象，精制DAM的杂质含量低，且后续产品MDI的产品颜色浅，产品质量稳定且有一定程度的提高。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 制备 甲基 苯基 方法 | ||
【主权项】：
1. 一种制备多亚甲基多苯基多胺的方法，包括以下步骤：a、苯胺和盐酸混合后进行反应，生成苯胺盐酸盐；b、苯胺盐酸盐流股进入循环管路，与来自缩合搅拌釜的循环液混合，所得到的混合液经换热器冷却；c、将冷却后的混合液与甲醛溶液分别注入超重力旋转床反应器，进行混合和预缩合反应；d、由超重力旋转床反应器排出的物料进入缩合搅拌釜中继续进行预缩合反应和分子重排反应；由缩合搅拌釜排出的反应混合物的一部分作为循环液进入循环管路，另一部分作为产物被排出。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于宁波万华聚氨酯有限公司;北京化工大学，未经宁波万华聚氨酯有限公司;北京化工大学许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/200710090419.0/，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 同类专利
- 一种生产DAM过程中控制废盐水中难处理苯胺类杂质的方法-202210876542.X
- 徐丹;李永锋;李超群;耿文杰;请求不公布姓名;请求不公布姓名;请求不公布姓名 - 万华化学集团股份有限公司
- 2022-07-25 - 2023-09-22 - C07C209/78
- 本发明提供了一种生产DAM过程中控制废盐水中难处理苯胺类杂质的方法，包含如下步骤：（1）在铁钼催化剂的存在下，采用甲醇与新鲜空气反应制得含甲醛的反应气，冷却后采用纯水吸收，得到生产DAM的原料‑甲醛水溶液；（2）在酸性催化剂的存在下，采用制得的甲醛水溶液与苯胺经缩合反应、转位重排反应、酸碱中和反应后，得到含有二苯基甲烷系的二胺与多胺盐水相和有机相；（3）将盐水相进行萃取、汽提处理后得到废盐水；有机相经纯化、精制处理后得到二苯基甲烷系的二胺与多胺，其中步骤（1）中，甲醇中的乙醇含量低于100ppm，氧醇摩尔比为0.9~1.3，反应压力≤1.9bara。本发明的方法使得生产DAM过程中废盐水中的难处理苯胺类杂质降至0.3ppm以下，满足后续处理的要求。
- 一种低N甲基杂质含量的二苯基甲烷系列的二胺和多胺的制备方法-202210768526.9
- 章靓;李永锋;吴雪峰;张宏科;王普照;徐丹 - 万华化学集团股份有限公司
- 2022-06-30 - 2023-08-11 - C07C209/78
- 本发明涉及一种生产低N‑甲基杂质含量的二苯基甲烷系列二胺和多胺的方法。该方法包括通过部分苯胺与甲醛发生缩合反应和脱水过程，部分苯胺与酸性催化剂成盐后再将二者混合进行转位反应制备二苯基甲烷系列二胺和多胺的混合物（DAM）的过程。根据本发明，可以提高反应质量，减少N‑甲基杂质的生成，得到高品质的二苯基甲烷系列的二胺和多胺。
- 一种石墨烯催化制备4,4’-二氨基二苯基甲烷的方法-202211661070.2
- 吴明泽;马春生;陈丹茜;戴彦龙;张启龙;冯加亮 - 同创化学（南京）有限公司;同创化学（山东）有限公司
- 2022-12-23 - 2023-07-07 - C07C209/78
- 本发明公开了一种石墨烯催化制备4,4’‑二氨基二苯基甲烷的方法，属于有机催化技术领域。本发明将甲醛或醛类聚合物加入苯胺溶液中，加入水，加入石墨烯催化剂催化合成4,4’‑二氨基二苯基甲烷。本发明解决了使用有机强酸和无机强酸用量大，腐蚀性强，回收困难的技术难题，实现了催化剂的回收套用，减轻了环保压力，同时反应产率显著提升，本发明的固体酸催化合成路线环保，符合现代绿色工业化生产的要求。
- 一种用于制备低粘度、高官能度PMDI的多亚甲基多苯基多胺、制备方法及其应用-202310023711.X
- 李永锋;高振华;吴雪峰;张宏科;张宏民;章靓 - 万华化学集团股份有限公司
- 2023-01-09 - 2023-06-06 - C07C209/78
- 本发明涉及一种用于制备低粘度、高官能度PMDI的多亚甲基多苯基多胺、制备方法及其应用，所述制备方法包括两步缩合、转位反应的步骤：a）在酸性催化剂存在的条件下，将一定量的甲醛与苯胺在高速混合器中混合，进行缩合及转位反应；b）在步骤a）的反应液中再次加入一定量的甲醛，使反应液中的剩余苯胺、及二环多胺再次与甲醛在高速混合器下进行缩合及转位反应。c）反应结束后对步骤b）的反应液进行中和、水洗及多胺精制，得到精制DAM。本发明的方法制备的DAM中三环及四环多胺总含量大幅度升高至70%以上、二环多胺不足25%、五环及以上多胺不足5%、N‑甲基杂质含量不足0.05%，有效提升了DAM的官能度，采用该DAM进一步光气化后制得的PMDI粘度低、官能度高。
- 一种低酸耗制备含二苯基甲烷结构的二胺和多胺的方法-202310003128.2
- 林飞腾;张严;李永锋;张宏科;崔成成;李超群 - 万华化学（宁波）有限公司
- 2023-01-03 - 2023-05-23 - C07C209/78
- 本发明涉及一种低酸耗制备含二苯基甲烷结构的二胺和多胺的方法。S1：在酸性催化剂存在下，苯胺进行成盐反应，生成苯胺酸盐；S2：将苯胺酸盐和甲醛溶液混合进行缩合反应，得到包含二苯基甲烷结构的二胺盐和多胺盐的反应液；S3：将S2的反应液加入膜分离器，水相中酸催化剂以苯胺酸盐的形式随水被分离出来，实现水相与含二苯基甲烷结构的二胺和多胺的有机相的分离；S4：S3的有机相经碱洗、蒸馏得到含二苯基甲烷结构二胺和多胺(DAM)，S3得到的水相经蒸馏脱除部分水后，返回S1中作为缩合反应的原料与酸催化剂。本发明的方法在保证DAM质量的前提下显著降低了DAM制备过程中的物耗、能耗以及废盐水的产生。
- 一种含仲氨基和伯氨基的液态芳香族胺类固化剂的制备方法-202211625132.4
- 周建;刘益军;王静怡;沈大亮;肖明;李瑞枝 - 江苏湘园化工有限公司
- 2022-12-16 - 2023-05-16 - C07C209/78
- 本发明公开了一种由邻氯苯胺和N‑乙基苯胺共同作为芳香族单胺原料，与多聚甲醛在盐酸水溶液中进行反应制备芳香族二胺的方法。该合成工艺环保性好，得到的新型芳香族二胺含反应活性温和的伯氨基和仲氨基，颜色浅，常温下为液态，可在多种双组分聚氨酯体系中用作固化剂成分。
- 一种低Na含量的二苯基甲烷系列的二胺和多胺的制备方法-202211583108.9
- 章靓;李永锋;吴雪峰;张宏科;王普照;徐丹 - 万华化学集团股份有限公司
- 2022-12-09 - 2023-03-07 - C07C209/78
- 本发明涉及一种生产低Na含量的二苯基甲烷系列二胺和多胺的方法。该方法包括通过加入一种含Cu的络合剂，并采用络合‑过滤的方式除去除苯胺中影响分相的杂质的方式制备二苯基甲烷系列二胺和多胺的混合物（DAM）的过程。根据本发明，可以提高中和分相效果，减少夹带的Na含量，得到高品质的二苯基甲烷系列的二胺和多胺。
- 一种低杂质含量低副产品量的二苯基甲烷系列的二胺和多胺的制备方法-202211458470.3
- 章靓;李永锋;吴雪峰;张宏科;王普照;徐丹 - 万华化学集团股份有限公司
- 2022-11-17 - 2023-03-07 - C07C209/78
- 本发明涉及一种生产低杂质含量低副产品含量的二苯基甲烷系列二胺和多胺的方法。该方法包括以甲醇为吸收剂吸收甲醛和氯化氢生产的甲醛的甲醇溶液和氯化氢的甲醇溶液为原料制备二苯基甲烷系列二胺和多胺的混合物（DAM）的过程；根据本发明，可以提高反应质量，减少大分子杂质的生成，得到高品质的二苯基甲烷系列的二胺和多胺，并减少废水的外排量。
- 一种葡甲胺的制备方法-202210069474.6
- 李强;刘雅辉;黎克湖;王宇斌;符朝业 - 海南卓科制药有限公司
- 2022-01-21 - 2022-10-28 - C07C209/78
- 本发明涉及医药领域，具体是一种葡甲胺的制备方法，在使用雷尼镍进行氢化还原时，加入粉末状的NaY分子筛，在常压催化氢化，可以完成氢化还原过程，本发明葡甲胺的制备方法，避免了高压氢化的条件，可以提高生产过程的安全性。
- 在不同生产能力下生产二苯基甲烷系列的二胺和多胺的方法-201780079518.0
- T.克瑙夫;S.韦斯霍芬;K-G.格鲁纳;V.哈特耶斯 - 科思创德国股份有限公司
- 2017-12-18 - 2022-09-09 - C07C209/78
- 本发明涉及在不同生产能力下通过苯胺和甲醛的缩合、接着酸催化重排来制备二苯基甲烷系列的二胺和多胺的方法。通过调节酸催化重排步骤中的温度实现了，尽管停留时间不可避免地与生产能力的改变相关地改变，但是重排反应完全进行并且没有出现产物组成的不想要的改变。
- 生产二苯基甲烷系列的二胺和多胺的方法-201780079644.6
- T.克瑙夫;S.韦斯霍芬;K-G.格鲁纳;V.哈特耶斯 - 科思创德国股份有限公司
- 2017-12-18 - 2022-09-09 - C07C209/78
- 本发明涉及在不同生产能力下改变二苯基甲烷系列的二胺的含量（改变二环含量）通过苯胺和甲醛的缩合、接着酸催化重排来制备二苯基甲烷系列的二胺和多胺的方法。通过调节合计所用苯胺与合计所用甲醛的摩尔比和反应温度实现，尽管停留时间不可避免地与生产能力的改变相关地改变，但是重排反应完全进行并且基本上避免了不想要的副产物的形成，以及实现了所寻求的二环含量的改变。
- 一种3,3′-二氯-4,4′-二氨基二苯基甲烷生产装置-202221045632.6
- 刘小辉;钟文清;陈南超 - 山东崇舜新材料科技有限公司
- 2022-04-23 - 2022-09-02 - C07C209/78
- 本实用新型公开了一种3,3′‑二氯‑4,4′‑二氨基二苯基甲烷生产装置，包括通过管道、阀门和泵依次连通的缩合反应装置、中和反应釜、水洗反应釜、分馏装置、过滤装置、结晶装置、造粒装置和筛分包装装置，缩合反应装置的出料口连通到中和反应釜的进料口，中和反应釜的出料口连通到水洗反应釜的进料口，水洗反应釜的出料口连通到分馏装置的进料口，分馏装置的出料口连通到过滤装置的进料口，过滤装置的出料口连通到结晶装置的进料口，结晶装置的出料口连通到造粒装置的进料口，造粒装置的出料口连通到筛分包装装置的进料口。本实用新型设计合理，缩短了反应流程，保证了产品质量。
- 一种4,4′-亚甲基双(2-甲基-6-乙基苯胺)的制备工艺及系统-202210253691.0
- 徐林冬;邓伟;丁喊亮 - 安徽兴东化工有限公司
- 2022-03-15 - 2022-07-08 - C07C209/78
- 本发明公开了一种4,4'‑亚甲基双(2‑甲基‑6‑乙基苯胺)的制备工艺，包括以下步骤：S1缩合反应：通过行车在反应釜微负压的情况下加入多聚甲醛，同时把称好的对氨基苯磺酸投到反应釜中；2‑甲基‑6‑乙基苯胺通过罐区计量泵泵入反应釜；水通过水流量计加入反应釜；开启搅拌，关闭真空阀，开始蒸汽升温，蒸汽压力控制0.2MPa以内，升到90℃，控制90‑95℃进行缩合反应12h；S2降温过滤：反应完成后关闭蒸汽进口阀及排污阀，打开第一夹套进出口阀降温，降温1h至40℃，打开釜底放料阀，将物料放入三合一设备A抽滤0.5h，完毕；本发明克服了现有技术的不足，设计合理，能够将能源最大化利用，并提高了物料的加工效率和成品的质量，具有较高的社会使用价值和应用前景。
- 在不同的生产能力下制备二苯基甲烷系列的二胺和多胺的方法-201780087182.2
- T.克瑙夫;S.韦斯霍芬;K-G.格鲁纳;V.哈特耶斯 - 科思创德国股份有限公司
- 2017-12-18 - 2022-07-05 - C07C209/78
- 本发明涉及制备二苯基甲烷系列的二胺和多胺的方法，该方法通过苯胺和甲醛的缩合、然后在不同的生产能力下进行酸催化的重排来进行。通过调适总共使用的苯胺与总共使用的甲醛以及总共使用的酸性催化剂与总共使用的苯胺的各自的摩尔比，尽管不可避免地与改变的生产能力相关联的停留时间变化，但实现了重排反应的完全进行并且不出现不希望的产物组成的明显变化。
- 一种微通道反应器中连续制备双-(4-N，N-二甲基氨基苯基)甲烷的方法-201910507682.8
- 芮培欣;廖维林;郭晓红;雷志伟;赵晓华 - 江西师范大学
- 2019-06-12 - 2022-05-06 - C07C209/78
- 本发明公开了一种微通道反应器中连续制备双‑(4‑N，N‑二甲基氨基苯基)甲烷的方法，包含：步骤1：制备原料1：将催化剂加入甲醛溶液中制得原料1；步骤2：将原料1和N，N‑二甲基苯胺分别通过计量泵进入微反应器的预热模块进行预热，通过控制计量泵的流速控制两种原料的摩尔比和预热时间，两种原料经预热模块后进入反应模块进行反应，反应温度和预热模块预热温度保持一致；步骤3：反应产物直接流入冰水中，析出固体后，再经过滤、水洗后，进行重结晶，减压干燥，获得产物。本发明精确控制了反应温度，原料的摩尔比及反应的停留时间等，换热效率高，体系受热均匀，反应温度利用外置换热器可精确控制，可随时开、停反应，无放大效应。
- 制备二苯基甲烷系列的二胺和多胺的方法-201710507477.2
- J·阿拉斯;T·C·凯勒;J·佩雷斯-拉米雷斯 - 科思创德国股份有限公司
- 2017-06-28 - 2022-04-08 - C07C209/78
- 本发明涉及一种二苯基甲烷系列的二胺和多胺的制备方法，其通过苯胺与提供亚甲基基团的试剂的缩合产物的重排来进行，所述提供亚甲基基团的试剂优选选自甲醛水溶液、气态甲醛、多聚甲醛、三聚甲醛及其混合物，其中所述缩合产物在至少一种二氧化硅‑氧化铝催化剂的存在下反应，所述催化剂具有：通过根据ASTM D3663‑03(2015)进行的BET法测定的表面积为200m
- 一种3,3’-二氯-4,4’-二氨基二苯基甲烷的制备方法-201911116979.8
- 王怡明;丁克鸿;徐林;胡丰献;刘相李;严绘;卞辰超;赵慧;张巍伟;魏震 - 江苏扬农化工集团有限公司;江苏瑞祥化工有限公司;江苏瑞恒新材料科技有限公司;宁夏瑞泰科技股份有限公司
- 2019-11-15 - 2022-03-04 - C07C209/78
- 本发明提供一种3,3’‑二氯‑4,4’‑二氨基二苯基甲烷的制备方法，以固体酸加液体酸组成混合酸的形式作为催化剂并采用共沸蒸馏循环利用反应液中的液体酸，既可以充分发挥固体酸和液体酸各自的优点，达到减少液体酸的用量，提高MOCA的收率的目的，又可以有效减少中和碱的用量，减少含盐废水的排放量，大大减少资源消耗，降低工业生产的成本，缓解对环境造成的负担。
- 一种防老剂及其制备方法-202010892821.6
- 王兴路 - 王兴路
- 2020-08-25 - 2022-03-01 - C07C209/78
- 本发明公开一类如结构通式I所示的2，4‑二氨基甲苯(即：4‑甲基间苯二胺)基团衍生的芳香胺化合物、其制备方法以及该化合物作为含仲胺体系的防老剂及其用途。
- 一种4,4’-二氨基二苯基甲烷的制备方法及4,4’-二氨基二苯基甲烷-202111249160.6
- 任刚;孔祥伟;段果鹏;杨泽心;王荣光 - 菏泽永辉复合材料有限公司
- 2021-10-26 - 2022-02-18 - C07C209/78
- 本发明公开一种4,4’‑二氨基二苯基甲烷的制备方法及4,4’‑二氨基二苯基甲烷，该制备方法包括：在氮气保护下，在苯胺中加入甲醛溶液反应获得缩醛胺溶液；在所述缩醛胺溶液中加入预先制备的催化剂，反应获得反应液，所述催化剂包括预先制备的苯胺盐酸溶液和/或pH7的胺盐溶液；反应液经提纯获得4,4’‑二氨基二苯基甲烷；该制备方法采用预先制备的弱酸性的苯胺盐酸溶液和/或pH7的胺盐溶液为催化剂，避免在第一反应器中直接投入强酸而造成设备腐蚀及环境污染。
- 一种4,4′-二氨基二苯甲烷的制备方法-201811558778.9
- 谢恒来;杜宝磊;侯红霞;王金书 - 山东玉皇化工有限公司
- 2018-12-19 - 2022-02-08 - C07C209/78
- 本发明涉及化学化工领域，特别公开了一种4,4′‑二氨基二苯甲烷的制备方法。该4,4′‑二氨基二苯甲烷的制备方法，其特征在于：将阳离子交换树脂、苯胺、质量浓度为37%的甲醛水溶液或多聚甲醛固体置于反应釜中，密闭反应器；氮气保护下，设定反应温度为60‑180℃，反应时间为2‑16h，搅拌速率为100‑1200r/min，进行合成反应；反应结束后，分离反应产物和离子树脂，反应产物经精馏提纯后得到产品，离子树脂及未反应的苯胺回收利用。本发明不仅适用于以甲醛水溶液为原料的合成过程，也适用于多聚甲醛为原料的合成过程，大大的提高了原料运输的便利性和使用的安全性。
- 合成3,3’-二甲基-4,4’-二氨基二苯甲烷方法-202111230377.2
- 徐晓秋;李子剑;刘长乐;宋伟;王长锦;陈昞志;李亚峰 - 江苏清泉化学股份有限公司
- 2021-10-22 - 2021-12-07 - C07C209/78
- 本发明提供一种合成3,3’‑二甲基‑4,4’‑二氨基二苯基甲烷即MDT的方法，包括以邻甲苯胺和甲醛水溶液为原料，以苯磺酸为催化剂，在醇类溶剂条件下加热升温搅拌反应，反应结束后降温得到所述MDT，所述醇类溶剂为三碳至六碳的醇中的一种或多种。本发明提供的MDT合成方法环保且高收率，所得MDT产品的收率在93.8～97.1％之间，同时所得MDT的色谱纯度在98.3％以上。
- 一种低大分子杂质含量的二苯基甲烷系列二胺和多胺的制备方法-201811264263.8
- 李永锋;吴雪峰;邢津铭;张宏科;崔成成;陈良进;徐丹 - 万华化学集团股份有限公司;万华化学（宁波）有限公司
- 2018-10-29 - 2021-07-23 - C07C209/78
- 本发明涉及一种低大分子杂质含量的二苯基甲烷系列二胺和多胺的制备方法，是在酸性催化剂条件下的苯胺与甲醛反应前，将甲醛中以单体形态存在的甲醛量占比控制在40‑60wt％。本发明在混合甲醛与苯胺或苯胺盐酸盐之前，改变甲醛水溶液的状态，促使水溶液中低聚合形态的甲醛解聚，控制水溶液中单体甲醛含量至更加有利的范围，使缩合反应时产生的大分子树脂类固体杂质减少，明显减轻了中长期连续生产DAM过程中设备与管线中大分子高聚物的聚集堵塞情况，也减少了DAM中大分子杂质含量。
- 一种4，4′，4″-三氨基三苯甲烷的制备方法-201810893840.3
- 夏春苗;施旋 - 上海同毅化工有限公司
- 2018-08-01 - 2021-07-06 - C07C209/78
- 本发明提供一种4，4′，4″‑三氨基三苯甲烷的制备方法，包括多硫化钠溶液的制备、对氨基苯甲醛的制备、粗品的制备、一次盐析、一次精制、二次盐析、二次精制七个步骤，获得纯度大于99％、铁离子含量可以控制在20ppm以下的4，4′，4″‑三氨基三苯甲烷。本发明与现有路线相比，具有工艺路线简单和三废量大大减少的优势。
- 从有机溶液中去除单异氰酸酯的方法-201980071497.7
- R·E·小赫夫纳;H·布劳恩;B·克拉姆;A·科斯塔 - 陶氏环球技术有限责任公司;陶氏葡萄牙化学产品有限公司
- 2019-07-31 - 2021-06-18 - C07C209/78
- 从在溶剂与聚异氰酸酯产物分离时获得的工艺流中去除单异氰酸酯杂质。所述单异氰酸酯与胺化合物以特定摩尔比反应以产生脲。所述脲可以通过燃烧、填埋或以其它方式丢弃。或者，所述脲可再循环回到聚异氰酸酯制造工艺中，其中所述脲形成为可与所述聚异氰酸酯产物一起保留的缩二脲化合物。
- 一种生产DAM过程中控制废盐水中TOC的方法-202011061719.8
- 章靓;李永锋;邢津铭;吴雪峰;张宏科;崔成成;陈良进;赵义兵 - 万华化学集团股份有限公司;万华化学（宁波）有限公司
- 2020-09-30 - 2020-12-18 - C07C209/78
- 本发明提供了一种生产DAM过程中控制废盐水中TOC的方法，包含如下步骤：(1)在酸性催化剂的存在下，甲醛与苯胺经缩合反应、转位重排反应后，得到含有二苯基甲烷系的二胺盐与多胺盐的混合物；(2)向混合物中加入碱液进行中和反应，分层后得到盐水相一，以及得到含有二苯基甲烷系的二胺与多胺的有机相一；(3)将盐水相一进行萃取、汽提处理后得到废盐水；有机相一经纯化、精制处理后得到二苯基甲烷系的二胺与多胺；其中，步骤(1)中甲醛与苯胺的摩尔比为0.3‑0.6，甲醛中的杂质总含量低于1000ppm；步骤(2)中中和反应的碱过剩率为1.01‑1.30。本发明的方法使得废盐水中TOC含量下降至15ppm，满足后续处理的要求。
- 一种4,4′-二氨基二苯甲烷的制备方法-201711041996.0
- 杨鹏飞;谢恒来;苟永霞;侯红霞;王建伟;王胜伟 - 山东玉皇化工有限公司
- 2017-10-31 - 2020-08-18 - C07C209/78
- 本发明涉及化工生产技术领域，特别涉及一种4,4′‑二氨基二苯甲烷的制备方法。该4,4′‑二氨基二苯甲烷的制备方法，其特征为：以过量重铬酸盐或铬酸盐与无机强酸混合溶液浸渍活性炭的方式制备酸改性活性炭；将酸改性活性炭、苯胺置于反应釜中，在氮气氛围下，滴入甲醛水溶液并充分搅拌，滴加完毕后，进行初始反应；通过真空精馏提纯反应产物，得到产品。本发明制备工艺简单，催化剂价格低廉，具有较高的催化活性与稳定性，合成反应条件温和，产品的选择性高，催化剂易于产品分离，可多次重复利用，适于广泛推广应用。
- 脂肪环桥联芳香类二胺单体的制备方法-201911405912.6
- 王汉利;王镇;王磊;刘强 - 山东华夏神舟新材料有限公司
- 2019-12-31 - 2020-05-05 - C07C209/78
- 本发明涉及一种脂肪环桥联芳香类二胺单体的制备方法，属于聚酰亚胺用二胺单体的制备技术领域。本发明脂肪环桥联芳香类二胺单体的制备方法，是以环烷基酮和胺为原料，以甲苯为共沸剂，在全氟磺酸树脂/SiO
- 用于制备二苯基甲烷系列的二胺和多胺的方法-201910987276.6
- S.维尔肖芬;R.阿当森;G.皮尔克尔 - 科思创德国股份有限公司
- 2019-10-17 - 2020-04-24 - C07C209/78
- 本发明涉及用于制备二苯基甲烷系列的二胺和多胺(MDA)的方法，其中首先制备粗MDA，并然后将其进行蒸馏处理，其中该蒸馏处理包括以下步骤：•在蒸馏塔中，分离出含有苯胺和水的料流作为塔顶产物，以获得第一产物料流作为塔底产物，•在所述蒸馏塔中或在设置在所述蒸馏塔下游的装置中，用水蒸气汽提，以获得含有苯胺、水和MMDA的气体料流，•将所述含有苯胺、水和MMDA的气体料流进行部分冷凝，以获得含有MMDA和水(以及任选苯胺)的液体料流以及含有苯胺和水(以及任选MMDA)的气体料流，•干燥通过部分冷凝而获得的含有MMDA和水(以及任选苯胺)的液体料流，以获得第二产物料流。
- 9;9-双[4-氨基苯基]芴衍生物的制备方法-201910819043.5
- 胡国宜;胡锦平 - 常州市阳光药业有限公司
- 2019-08-30 - 2019-11-12 - C07C209/78
- 本发明公开了一种9,9‑双[4‑氨基苯基]芴衍生物的制备方法，它是由9‑芴酮与取代苯胺在120～160℃的温度下，以浓硫酸为催化剂，以乙二醇为溶剂，经缩合反应制得；所述取代苯胺与所述9‑芴酮的摩尔比为2∶1～3∶1；所述浓硫酸与所述9‑芴酮的重量比为0.1∶1～0.5∶1；所述乙二醇与所述9‑芴酮的重量比为1∶1～5∶1。本发明的浓硫酸/乙二醇反应体系一方面可以大大降低取代苯胺的用量，从而大大降低生产成本，另一方面还能够在较高的温度下反应，从而获得较高的反应收率，并且浓硫酸相比于盐酸对环境更友好，从而适合工业化生产。
- 用于制备二苯基甲烷系列的二胺和多胺的方法-201580034183.1
- T.克瑙夫;S.韦尔肖芬;K-G.格鲁纳;V.哈特耶斯 - 科思创德国股份有限公司
- 2015-06-22 - 2019-11-12 - C07C209/78
- 本发明涉及用于制备二苯基甲烷系列的二胺和多胺(MDA)的方法、用于制备MDA的设备、和操作用于制备MDA的设备的方法。本发明能够通过个别设备段的所谓的循环模式而在所耗费的时间方面、以及还任选在能源和材料消耗方面优化MDA方法的操作过程中的生产停工。在中断该方法或中断个别设备段的操作的过程中，不将甲醛引入反应中，并以所谓的循环模式操作未受检查、修理或清洁措施影响的设备段。由此，尤其实现的是在进行措施的时间内仅需要将受到影响的设备段停机，这在方法的生产率和经济性、以及所制备的产物的品质方面是有利的。
- 专利分类
