[发明专利]一种对硝基苯肼盐酸盐的制备方法无效
| 申请号： | 200710134733.4 | 申请日： | 2007-10-15 |
| 公开（公告）号： | CN101143835A | 公开（公告）日： | 2008-03-19 |
| 发明（设计）人： | 沈云汉 | 申请（专利权）人： | 太仓市华联化工实业有限公司 |
| 主分类号： | C07C243/22 | 分类号： | C07C243/22;C07C241/02 |
| 代理公司： | 苏州创元专利商标事务所有限公司 | 代理人： | 孙仿卫 |
| 地址： | 215400江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种对硝基苯肼盐酸盐的制备方法，以对硝基苯胺为起始原料，经重氮化反应，还原反应，盐酸水解，制备得到对硝基苯肼盐酸盐，所述的还原反应以焦亚硫酸钠为还原剂，在10－35℃，pH为7－9的条件下进行。采用该制备方法制得的对硝基苯肼盐酸盐产品纯度高、生产成本低。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 硝基苯 盐酸 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种对硝基苯肼盐酸盐的制备方法，以对硝基苯胺为起始原料，经重氮化反应，还原反应，盐酸水解，制备得到对硝基苯肼盐酸盐，其特征在于：所述的还原反应以焦亚硫酸钠为还原剂，在10-35℃，pH为7-9的条件下进行。
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- 何金 - 天津市化学试剂研究所有限公司
- 2014-06-25 - 2016-01-27 - C07C243/22
- 本发明涉及一种3-氯苯肼磷酸盐的制备方法，包括重氮化、还原、纯化、成盐的步骤，在重氮化和还原的步骤中，采用浓盐酸保持反应液呈强酸性，保证反应的顺利完全进行，在还原步骤中，采用锌粉-浓盐酸作为还原剂，代替硫代硫酸钠、亚硫酸氢钠、氯化亚锡-盐酸等，不但还原性能好，收率高，缩短反应时间，反应后生成的氢氧化锌等杂质便于去除，使产品杂质少，纯度高，在成盐步骤中用丙酮淋洗，既提高产品的纯度，又保证了产品的外观。本制备方法工艺稳定可靠，易于操作，产品纯度高(高效液相色谱测其含量≥99.2％)，收率≥42％，完全满足市场对3-氯苯肼磷酸盐的需要。
- 一种对氯苯肼盐酸盐的制备方法-201510336513.4
- 罗亮明;胡志彬;黄超群;杜升华;熊莉莉 - 湖南海利化工股份有限公司
- 2015-06-17 - 2015-09-23 - C07C243/22
- 本发明公开了一种对氯苯肼盐酸盐的制备方法，以对氯苯胺为原料，经过重氮化、还原后，用非极性溶剂甲苯或苯、二氯甲烷、三氯甲烷、二氯乙烷萃取水相除杂，然后水相加盐酸水解得到对氯苯肼盐酸盐，冷却，过滤干燥即得对氯苯肼盐酸盐，化学反应式为：
本发明与现有技术相比，选用非极性的溶剂萃取除杂质，所得产品收率和纯度高，对氯苯肼盐酸盐纯度＞99％、收率＞86％。而且只要过滤一次，操作简单。废水量比现有技术减少一倍，环保压力降低。
- 一种对氯苯肼盐酸盐的制备方法-201210594118.2
- 马荣洁 - 天津市旗东化工厂
- 2012-12-29 - 2014-07-09 - C07C243/22
- 本发明提供一种对氯苯肼盐酸盐的制备方法，包括如下步骤：1）对氯苯胺在酸性条件下，5～10℃，滴加20%亚硝酸钠水溶液进行重氮反应，生成重氮盐；2）室温条件下向亚硫酸铵水溶液滴加步骤1得到的重氮盐溶液后，升温至50-60℃，保温3～4h；3）步骤2所得溶液在50-70℃时，滴加20%盐酸溶液，保温1-2h，降温、过滤、洗涤、出料，烘干得成品。本发明的有益效果是：还原反应使用亚硫酸铵水溶液做还原剂，解决了原工艺亚硫酸钠固体物投料易结块不易操作的难题；酸化反应生成的氯化铵和硫酸氢铵在水中溶解度大，结晶析出晚，有利于酸化反应在溶液中进行，减少副反应；产物结晶松散，流动性好，易出料、洗涤，产品质量和收率均优于已有生产水平。
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