[发明专利]一种结晶乙醛酸制备方法无效
| 申请号： | 200910228822.4 | 申请日： | 2009-11-27 |
| 公开（公告）号： | CN101712615A | 公开（公告）日： | 2010-05-26 |
| 发明（设计）人： | 李建生;李梦伟;王召云 | 申请（专利权）人： | 天津市职业大学 |
| 主分类号： | C07C59/147 | 分类号： | C07C59/147;C07C51/43 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 300402*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明提供一种从45％-50％乙醛酸水溶液中结晶制备高纯度结晶乙醛酸的方法，工艺步骤主要包括乙醛酸粗产品浓缩、冷冻结晶分离草酸、晶种诱导一水乙醛酸结晶、离心分离一水乙醛酸结晶和用无水氯化钙和氧化钙干燥产品一水乙醛酸结晶等。该方法优点是减少了制备高浓度乙醛酸时聚合和分解副反应发生，生产过程损耗少，一水乙醛酸结晶容易结晶，能够得到高纯度无色结晶乙醛酸产品。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 结晶 乙醛酸 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种结晶乙醛酸制备方法，其特征在于从45％-50％乙醛酸水溶液中结晶制备高纯度结晶乙醛酸，包括以下步骤：(1)将35％-40％乙醛酸粗产品在45-55℃下真空浓缩得到45％-50％乙醛酸(2)将45％-50％乙醛酸冷却至-2-2℃，离心分离析出的草酸(3)母液进一步冷却至-6---10℃，用乙醛酸晶种诱导一水乙醛酸结晶(4)低温结晶4-6小时后离心分离析出的一水乙醛酸结晶(5)二次母液重复以上浓缩和一水乙醛酸结晶分离操作(6)三次母液返回氧化降低乙二醛含量后循环(7)将一水乙醛酸结晶放入存有无水氯化钙和氧化钙的干燥器中干燥
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