[发明专利]阮氏上清丸的质量检测方法

摘要

本发明涉及《中华人民共和国卫生部药品标准》(中药成方制剂)第二十册中阮氏上清丸的质量检测方法。包括儿茶和马槟榔的显微鉴别方法、理化反应、苦参碱的薄层色谱鉴别方法、冰片的薄层色谱定性鉴别方法、儿茶的薄层色谱鉴别方法、阮氏上清丸中儿茶的含量测定方法。本发明的阮氏上清丸的质量检测方法，提高了阮氏上清丸的质量控制标准，建立制剂中主药儿茶的含量测定检测指标及其检测方法，删除了没有专属性的理化反应鉴别，增加了儿茶和马槟榔的显微鉴别方法，并增加了冰片、儿茶和苦参碱的薄层色谱鉴别方法，保证了本复方制剂较高的质量标准水平。

主权项

一种阮氏上清丸的质量检测方法，阮氏上清丸的药物配方由儿茶606g，马槟榔61g，薄荷121g，乌梅(肉)30g，硼砂61g，诃子30g，山豆根30g，冰片30.3g，甘草30g组成，并制成水丸1000g；其特征在于阮氏上清丸的质量检测方法如下：1)儿茶和马槟榔的显微鉴别方法：取阮氏上清丸置显微镜下观察：可见黄棕色块状物，石细胞形状不一，纹孔明显，有的内含红棕色物质，分枝状石细胞壁厚；2)理化反应：取火柴杆浸于本品水浸液中，使轻微着色，待干燥后，再浸入盐酸中立即取出置火焰附近烘烤，杆上即显紫红色；3)苦参碱的薄层色谱鉴别方法：取阮氏上清丸8g，研细，置具塞锥形瓶中，加入无水乙醇-浓氨按体积配比3∶2的溶液5ml，密封放置10-20分钟，加入三氯甲烷40-60ml加热回流提取0.5-1.5小时，放冷后滤过，滤液蒸干，残渣加入无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取苦参碱对照品，加无水乙醇制成每1ml含2mg的溶液作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液10～15μl，对照品溶液15μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-氨水按体积配比10-14∶0.8-1.2∶0.1作为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液，供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点；4)冰片的薄层色谱定性鉴别方法：取阮氏上清丸8g，研细，置250ml圆底瓶中，加水40-60ml，照挥发油测定法操作，加乙酸乙酯2-3ml，加热至沸腾并保持微沸1-2小时，分取乙酸乙酯作为供试品溶液；另取冰片对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液3～8μl，对照品溶液10～15μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯按体积配比15-20∶2-4作为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％(g/ml)磷钼酸乙醇溶液，在100-110℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；5)儿茶的薄层色谱鉴别方法：取阮氏上清丸0.5g，研细，加乙醇20-40ml，超声处理10-20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液；另取儿茶对照药材0.1g，加入乙醇10-25ml，超声处理10-20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各1～2μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-甲酸按体积配比16-24∶4-6∶0.8-1.2作为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％(g/ml)硫酸乙醇溶液，在100-110℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材相应的位置上，显相同颜色的斑点；6)阮氏上清丸中儿茶的含量测定方法：照高效液相色谱法测定(1)色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水按体积配比10∶90作为流动相，检测波长为280±2nm；(2)对照品溶液的制备：精密称取儿茶素对照品、表儿茶素对照品，加容量百分浓度50％乙醇分别制成每1ml含儿茶素0.2mg、表儿茶素0.1mg的溶液，即得；(3)供试品溶液的制备：取本品适量，研细，取约0.1g，精密称定，置50ml量瓶中，加容量百分浓度50％乙醇40-45ml，超声处理15-45分钟，取出，放冷，并加容量百分浓度50％乙醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；(4)测定法：分别精密吸取上述两种对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；本品每1g含儿茶以儿茶素及表儿茶素的总量计，不得少于70mg；其中，“％(g/ml)”表示溶液每100ml中含有溶质若干克；乙醇的百分比系指在20℃时容量的比例。