[发明专利]含钛苯基半笼型倍半硅氧烷的制备方法有效
申请号: | 201010294764.8 | 申请日: | 2010-09-28 |
公开(公告)号: | CN101974028A | 公开(公告)日: | 2011-02-16 |
发明(设计)人: | 秦伟;方亮;吴晓宏 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学 |
主分类号: | C07F7/28 | 分类号: | C07F7/28 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 韩末洙 |
地址: | 150001 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | 含钛苯基半笼型倍半硅氧烷的制备方法,它涉及苯基半笼型倍半硅氧烷的制备方法。本发明解决了现有的制备倍半硅氧烷-二氧化钛杂化聚合物的方法易发生共沉淀副反应的问题。本方法:首先向一苯基三甲氧基硅氧烷、无水乙醇和乙酸混合液中滴加水,并经加热回流及陈化后得到苯基半笼型七聚倍半硅氧烷;然后钛酸四丁酯制备二氧化钛溶胶;最后将二氧化钛溶胶滴入苯基半笼型七聚倍半硅氧烷中,在8℃~12℃的条件下保持40h~50h,得到的溶胶干燥后,得到含钛苯基半笼型倍半硅氧烷。本发明没有副反应,得到的目标产物纯净,聚合物中没有二氧化钛和倍半硅氧烷的沉淀。可用于树脂聚合物的增强改性材料。 | ||
搜索关键词: | 苯基 半笼型倍半硅氧烷 制备 方法 | ||
【主权项】:
含钛苯基半笼型倍半硅氧烷的制备方法,其特征在于含钛苯基半笼型倍半硅氧烷的制备方法按以下步骤进行:一、按一苯基三甲氧基硅氧烷与无水乙醇的体积比为1∶4.5~5.5、一苯基三甲氧基硅氧烷与乙酸的体积比为1∶0.025~0.035、一苯基三甲氧基硅氧烷与水的体积比为1∶3~4的比例称取一苯基三甲氧基硅氧烷、无水乙醇、乙酸和水;二、先将步骤一称取的一苯基三甲氧基硅氧烷、无水乙醇与乙酸加入到具有回流搅拌装置的容器中,搅拌均匀得到混合液体,然后在搅拌的条件下,将步骤一称取的水以30滴/分钟~35滴/分钟的速度滴入混合液体中;三、升温至温度为78℃~83℃并保持回流60h~65h,然后将得到的混合物在室温下静置陈化40h~50h,混合物分层,将上层的物质分离出来,得到苯基半笼型七聚倍半硅氧烷;四、按钛酸四丁酯与无水乙醇的体积比为1∶2.0~2.5,钛酸四丁酯与乙酸混合液的体积比为1∶1~1.2的比例称取钛酸四丁酯、无水乙醇与乙酸混合液,其中乙酸混合液是由乙酸、去离子水和无水乙醇按体积比为1∶2∶20混合而成的;五、将步骤四称取的钛酸四丁酯和无水乙醇加入到容器中,混合均匀,然后在搅拌条件下,将步骤四称取的乙酸混合液滴入到钛酸四丁酯和无水乙醇的混合溶液,在400转/分钟~450转/分钟的速度下搅拌30min~40min,得到二氧化钛溶胶;六、按二氧化钛溶胶与苯基半笼型七聚倍半硅氧烷的体积比为1∶7.5~8.5将步骤五得到的二氧化钛溶胶60滴/分钟~80滴/分钟的速度加入到步骤三得到的苯基半笼型七聚倍半硅氧烷中,然后在温度为8℃~12℃的条件下保持40h~50h,得到含钛元素的苯基半笼型倍半硅氧烷溶胶;七、将步骤六得到的含钛元素的苯基半笼型倍半硅氧烷溶胶在温度为90℃~110℃条件下干燥3.5h~4h,得到含钛苯基半笼型倍半硅氧烷。
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- 本发明公开了一种极性聚醚型钛酸酯偶联剂的合成方法,合成反应路线分为两步:第一步将低分子醇类物质和小分子聚醚按摩尔比1:1至10:1的比例混合,加入占总重量百分比为10%至100%的有机溶剂,在40‑90℃的温度条件下与0.1‑1.0摩尔的五氧化二磷反应1‑5小时,得到含有极性链段的焦磷酸酯。第二步在占总重量1%‑100%的有机溶剂中将所得极性焦磷酸酯与钛酸异丙酯以1:1至10:1的摩尔比例相混合,在30‑95℃下反应1‑5小时,得到最终产物极性聚醚钛酸酯偶联剂。本发明偶联剂的合成过程简单,对极性聚合物基复合材料有良好的改性效果。
- 一种柠檬酸酯复合金属螯合型粉末涂料螯合型锆钛化合物-201610272348.5
- 罗长青 - 罗长青
- 2016-04-29 - 2016-09-28 - C07F7/28
- 本发明涉及以下通式的螯合型锆钛化合物,其中,M表示Zr或Ti;R1和R2各自独立地表示C1‑C10的支链或直链烷基;C1‑C10的支链或直链不饱和烷基;C1‑C10的支链或直链卤素单取代或多取代烷基;C1‑C10的支链或直链芳基取代烷基。
- 一种含亚磷酸酯复合金属螯合型粉末涂料交联剂-201610272346.6
- 罗长青 - 罗长青
- 2016-04-29 - 2016-09-21 - C07F7/28
- 本发明涉及通式I和通式II的新型螯合型锆钛化合物,在通式I和II中,M表示Zr和/或Ti;R1,R2,R3,R4各自独立地表示C2‑C10的支链或直链烷基;C2‑C10的支链或直链不饱和烷基;C2‑C10的支链或直链卤素单取代或多取代烷基;C2‑C10的支链或直链芳基取代烷基;R1,R2,R3,R4可以是相同或不同的基团;R5为甲基、乙基、丙基、丁基、异丙基、异丁基、叔丁基,或不饱和基团。
- 钛酸乙酯生产提纯装置-201620425178.5
- 曾鸿仪 - 山东和瑞东精细化学有限公司
- 2016-05-12 - 2016-09-21 - C07F7/28
- 本实用新型涉及钛酸乙酯生产提纯装置,其技术方案是:分离罐的底部固定加热器,所述的分离罐的一侧连接进液口,分离罐的底部连接塔底液出口,所述的分离罐通过回流管和泵连接催化塔,所述的催化塔内部设有支撑格栅,催化塔的顶部连接第二塔顶气出口,所述的分离罐的内部设有分离杆,分离杆上固定偏心块和清洁块,分离杆的末端固定分离叶片,所述的分离罐与催化塔之间设有第一塔顶气出口;本实用新型的有益效果是:结构简单,使用方便,有效提高了钛酸乙酯生产的提纯工艺,提高了生产效率。
- 钛酸乙酯冷凝装置-201620427544.0
- 曾鸿仪 - 山东和瑞东精细化学有限公司
- 2016-05-12 - 2016-09-21 - C07F7/28
- 本实用新型涉及钛酸乙酯冷凝装置,其技术方案是:包括制备塔、高压泵、杂质吸附筒、冷凝器、吸附器、杂质出口、加热器,制备塔通过高压泵连接杂质吸附筒,所述的杂质吸附筒的出口连接冷凝器,所述的杂质吸附筒的内部连接吸附器,所述的杂质吸附筒的下部设有加热器,杂质吸附筒的下部连接杂质出口,所述的冷凝器包括冷凝管、冷凝管的两端分别连接冷凝风机,冷凝器的顶部连接气体出口,冷凝器的底部连接水出口;本实用新型的有益效果是:结构简单,使用方便,有效提高了冷却效率。
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