[发明专利]一种氨甲环酸的制备方法

摘要

本发明涉及一种氨甲环酸的高效生产方法：以4-（乙酰氨甲基）苯甲酸为起始原料，进行氢化还原，氢化液过滤除去催化剂后，蒸馏至反应液固化，加热烘烤转型。加水溶解，酸调节反应液至中性，加入对甲苯磺酸成盐，过滤，再与弱碱性阴离子交换树脂进行树脂交换，洗脱液蒸馏至大量固体析出，加入适量乙醇结晶，冷却过滤，洗涤，干燥，得氨甲环酸。此法生产的氨甲环酸，其顺式体含量低于0.05%。质量完全符合国内外药典标准，且高于国内现有报道的产品质量。本发明生产路线具有步骤少、操作简单、收率高、节能、环保等优点。

主权项

一种氨甲环酸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1）将4‑（乙酰氨甲基）苯甲酸在碱存在的条件下进行催化氢化反应，反应结束后，降温至室温，然后过滤除去催化剂，得到4‑（乙酰氨甲基）苯甲酸顺反混合液，其中，所述4‑（乙酰基氨甲基）苯甲酸与所述碱的摩尔比为1：1～5；2）将所述4‑（乙酰氨甲基）苯甲酸顺反混合液加入反应釜中，在氮气保护下加入碱，常压蒸馏至无馏分蒸出，再进行加热、烘烤，得到干燥固体，降温至室温后再加入水溶解，并用浓盐酸调pH值，得到对氨甲基环己烷羧酸反式体，其中所述4‑（乙酰氨甲基）苯甲酸顺反混合液与所述碱的摩尔比为1：2～5；3）在所述对氨甲基环己烷羧酸反式体中加入对甲苯磺酸，搅拌后，再进行过滤、水洗，得到氨甲环酸对甲苯磺酸盐，其中所述对氨甲基环己烷羧酸反式体与对甲苯磺酸的摩尔比为1:1.0～1.5；4）在所述氨甲环酸对甲苯磺酸盐中加入弱碱性阴离子交换树脂，先搅拌，再过一树脂柱，然后进行淋洗，得到流出液，再对所述流出液浓缩至有固体析出，再加入有机溶剂进行过滤，干燥，即得所述氨甲环酸，其中，所述氨甲环酸对甲苯磺酸盐、弱碱性阴离子交换树脂及有机溶剂的重量比为1:2～3：3～5。