[发明专利]钕掺杂型磷酸铁锂正极材料的制备方法

摘要

本发明涉及锂离子电池正极材料的制造技术，涉及一种钕掺杂型磷酸铁锂正极材料的制备方法。该方法经过钕掺杂前躯体的制备、钕掺杂型前躯体的预处理和钕掺杂型LiFePO4/C材料制备等步骤，获得LiFe0.99Nd0.01PO4/C产品。本发明方法通过对磷酸铁锂正极材料进行改性，显著提高了材料的低温性能和循环性，并且通过改善材料内部成份结构，有效地降低了内阻，有利于提高锂电池的效率。

主权项

一种钕掺杂型磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征是：经过以下步骤，步骤一，钕掺杂前躯体的制备：将去离子水加入搅拌罐中，在4～5Hz搅拌频率下，将Nd(Ac)3、FeSO4·7H2O、H3PO4按摩尔比Nd:Fe:P=0.01:0.99:1.01,加入到搅拌罐中，并控制FeSO4·7H2O的投入质量与去离子水投入质量之比为3：2～4；当物料全部加入搅拌罐后，将搅拌频率提高到25～35Hz，搅拌20分钟以上；然后，向搅拌罐中缓慢滴入H2O2，并控制搅拌罐内物料温度在50‑55℃之间，直到Fe2+氧化完全；当Fe2+完全氧化后，向搅拌罐内加入质量浓度20‑25%的NaOH溶液，并控制整个过程中反应物温度在90‑95℃之间，直到反应物pH达到2.1‑2.3之间为止；然后停止搅拌罐内搅拌，静止1小时以上；最后，将反应物经过过滤、洗涤、烘干，得到钕掺杂型前躯体Fe0.99Nd0.01PO4`2H2O；步骤二，钕掺杂型前躯体的预处理：将钕掺杂型前躯体在650～680℃下，烧结9～10小时，去除结晶水，形成Fe0.99Nd0.01PO4。步骤三，钕掺杂型LiFePO4/C材料制备：（1）将Fe0.99Nd0.01PO4和Li2CO3按摩尔比Li：Fe=1.03:1加入到超细研磨机中，再加去离子水，去离子水的加入质量与Fe0.99Nd0.01PO4和Li2CO3的总质量之比为1：1；然后按Fe0.99Nd0.01PO4质量的2%加入精制白糖，超细研磨7～9小时；（2）将研磨好后的料浆使用喷雾干燥设备，进行喷雾干燥，制得混合粉末；控制喷雾干燥进料口温度小于180℃，出料口温度小于60℃；（3）将干燥后的混合粉末装在石墨坩埚中，在氮气保护气氛下，经720～ 740℃烧结9～10小时，得到LiFe0.99Nd0.01PO4/C产品。