[发明专利]一种连续制备三氟甲磺酸乙酯的方法有效
| 申请号： | 201210552218.9 | 申请日： | 2012-12-19 |
| 公开（公告）号： | CN103880715A | 公开（公告）日： | 2014-06-25 |
| 发明（设计）人： | 徐晓强;李建中;郭军;施苏萍;钱晓兵;何永刚;余三宝;杨升 | 申请（专利权）人： | 张家港市国泰华荣化工新材料有限公司 |
| 主分类号： | C07C309/65 | 分类号： | C07C309/65;C07C303/26;C01B17/90 |
| 代理公司： | 南京苏科专利代理有限责任公司 32102 | 代理人： | 黄春松 |
| 地址： | 215633 江苏省苏州市张家港市扬子江国*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种连续制备三氟甲磺酸乙酯的方法，包括以下步骤：⑴在反应釜中加入三氟甲磺酸和硫酸二乙酯，三氟甲磺酸和硫酸二乙酯的摩尔比为（1～2）∶1，开启搅拌装置，将反应釜升温至50～100℃，保温反应2～6小时；⑵将反应釜升温至100～150℃，开启精馏装置，控制精馏装置回流比为（1～3）∶（3～1），同时，将三氟甲磺酸和硫酸二乙酯连续通入反应釜中，控制三氟甲磺酸通入反应釜中的速率为30～70g/min，控制硫酸二乙酯通入反应釜中的速率为10～50g/min；收集馏份并冷凝得到三氟甲磺酸乙酯。上述的制备方法，生产周期短、能耗低，制备的三氟甲磺酸乙酯的纯度大于99%，收率在90%以上，能够实现工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 连续 制备 三氟甲磺酸乙酯 方法 | ||
【主权项】：
一种连续制备三氟甲磺酸乙酯的方法，其特征在于：包括以下步骤：⑴在反应釜中加入三氟甲磺酸和硫酸二乙酯，三氟甲磺酸和硫酸二乙酯的摩尔比为（1～2）∶1，开启搅拌装置，将反应釜升温至50～100℃，保温反应2～6小时；⑵将反应釜升温至100～150℃，开启精馏装置，控制精馏装置回流比为（1～3）∶（3～1），同时，将三氟甲磺酸和硫酸二乙酯连续通入反应釜中，控制三氟甲磺酸通入反应釜中的速率为30～70g/min，控制硫酸二乙酯通入反应釜中的速率为10～50g/min；收集馏份并冷凝得到三氟甲磺酸乙酯。
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