[发明专利]一种亚氨基芪甲酰氯的合成方法有效
申请号: | 201310029806.9 | 申请日: | 2013-01-25 |
公开(公告)号: | CN103086969A | 公开(公告)日: | 2013-05-08 |
发明(设计)人: | 陈洪;王英利;刘统斌;江正祥;唐秋玲;宋振峰;王紫华 | 申请(专利权)人: | 上海现代哈森(商丘)药业有限公司 |
主分类号: | C07D223/22 | 分类号: | C07D223/22 |
代理公司: | 郑州联科专利事务所(普通合伙) 41104 | 代理人: | 田小伍;杨海霞 |
地址: | 476000 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | 本发明公开了一种亚氨基芪甲酰氯的合成方法,其如下步骤:在有机溶剂和引发剂作用下,亚氨基二苄甲酰氯与溴化剂于100-120℃溴化反应10-20h,然后升温回流4-5小时,回流结束后反应液经后处理即得。该方法通过选用不同的溴化剂,提高了溴化剂的利用率,降低了生产过程中对劳动保护的要求,利于环保。 | ||
搜索关键词: | 一种 氨基 芪甲酰氯 合成 方法 | ||
【主权项】:
一种亚氨基芪甲酰氯的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:在有机溶剂和引发剂作用下,亚氨基二苄甲酰氯与溴化剂于100-120℃溴化反应10-20h,然后升温回流4-5小时,回流结束后反应液经后处理即得。
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- 一种合成卡马西平中间体亚氨基芪的化学方法,其特征在于:把催化剂涂渍在反应管内壁上,用红外线对反应管外加热,使反应管温度提高至300~380℃,将预热至熔融的式(Ⅰ)所示的亚氨基二苄物料通过热空气带入反应管内,热空气温度110~150℃,控制热空气压力0.05~0.15MPa,控制空气流速22~30L/h,亚氨基二苄加入量为7kg/h,物料通过反应管后进入冷却塔中,用冷水喷淋,得到与水不溶的固体物,分离后重结晶,即得到式(Ⅱ)所示的亚氨基芪,(Ⅰ) (Ⅱ) 所述的催化剂为NiO,NiO的总量为1000~2000g,所述的反应管材料为不锈钢材料所制成。
- 一种制备亚氨基芪的方法-201310080701.6
- 宋国强;邹振荣;唐龙;沈梦笔;陈鹏;魏涛;钱振青;陆惠刚 - 江苏同禾药业有限公司
- 2013-03-14 - 2013-05-22 - C07D223/22
- 本发明公开了一种制备亚氨基芪的方法,其特征在于,1-苯基吲哚在酸性体系中发生分子内重排反应一步得到亚氨基芪,所述的酸为硫酸、磷酸、多聚磷酸或多聚磷酸酯类化合物等。本发明的合成方法流程简洁,步骤简单,成品收率可达48%;合成过程中无溴参与反应,产品中无溴代副产物的残留,质量较高。采用本发明方法制备亚氨基芪,能够降低卡马西平的合成成本和提高质量,具有良好的工业化前景。
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