[发明专利]一种纯菜籽油基水性聚氨酯树脂的制备方法有效
| 申请号： | 201310348061.2 | 申请日： | 2013-08-12 |
| 公开（公告）号： | CN103421162A | 公开（公告）日： | 2013-12-04 |
| 发明（设计）人： | 付长清;申亮;郑子童 | 申请（专利权）人： | 江西科技师范大学 |
| 主分类号： | C08G18/81 | 分类号： | C08G18/81;C08G18/32;C08G18/10 |
| 代理公司： | 南昌新天下专利商标代理有限公司 36115 | 代理人： | 施秀瑾 |
| 地址： | 330013 江西省南*** | 国省代码： | 江西;36 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种以菜籽油为起始原料制备纯菜籽油水性聚氨酯树脂的方法，其中制备聚氨酯的单体包括菜籽油基异氰酸酯、菜籽油基多元醇以及菜籽油基亲水扩链剂均是通过菜籽油与含巯基的化合物通过巯基-烯点击反应而制得。最终使用以上制备的菜籽油基异氰酸酯、菜籽油基多元醇、菜籽油基亲水扩链剂共聚反应制备全菜籽油基水性聚氨酯树脂。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 菜籽油 水性 聚氨酯 树脂 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种纯菜籽油基水性聚氨酯树脂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：(1) 菜籽油基异氰酸酯的制备：将菜籽油、3‑巯基丙酸、光引发剂及二氯甲烷加入反应瓶中，于18‑40℃搅拌状态下，紫外灯照射6~8小时，使用去离子水洗涤溶液除去过量的3‑巯基丙酸，有机层使用无水硫酸镁干燥，旋蒸除去二氯甲烷得到羧基接枝改性的菜籽油，其中3‑巯基丙酸与菜籽油的摩尔比根据菜籽油中不饱和双键的含量确定为1.2:1~3:1；将羧基接枝改性的菜籽油、N,N‑二甲基甲酰胺、二氯甲烷及氯化亚砜加入至反应瓶中，在温度为35~50℃下，搅拌5~6小时，旋蒸除去二氯甲烷和氯化亚砜，得到菜籽油基酰氯，其中羧基接枝改性的菜籽油中羧基与氯化亚砜的摩尔比为7:1~10:1；将叠氮化钠和去离子水加入到反应瓶中，冰浴，搅拌下滴加菜籽油基酰氯的四氢呋喃溶液，加入乙酸乙酯萃取有机层，静置分层，分出有机层使用无水硫酸镁干燥，得到菜籽油酰基叠氮化物的溶液，其中菜籽油基酰氯与叠氮化钠的摩尔比为1:1.5；将有机层加入反应瓶中，60~80℃下回流搅拌2h，得到目标产物；(2)菜籽油基多元醇的制备：将菜籽油、巯基乙醇、光引发剂及二氯甲烷加入反应瓶中，于18‑40℃搅拌状态下，紫外灯照射3~8小时，使用去离子水洗涤溶液除去过量的巯基乙醇，有机层使用无水硫酸镁干燥，旋蒸除去二氯甲烷得到菜籽油基多元醇，其中巯基乙醇与菜籽油的摩尔比根据菜籽油中不饱和双键的含量确定为3:1~5:1；(3)菜籽油基亲水扩链剂的制备：将双键取代度较低的羧基改性的菜籽油，巯基乙醇，光引发剂及二氯甲烷加入反应瓶中，于18‑40℃搅拌状态下，紫外灯照射3~8小时，使用去离子水洗涤溶液除去过量的巯基乙醇，有机层使用无水硫酸镁干燥，旋蒸除去二氯甲烷得到菜籽油基亲水扩链剂，其中巯基乙醇与羧基改性的菜籽油的的摩尔比根据羧基改性的菜籽油中不饱和双键的含量确定为3:1~5:1；（4）聚氨酯预聚物的制备：将菜籽油基异氰酸酯，菜籽油基多元醇和丙酮加入反应瓶中，在有机锡催化剂的作用下反应3~4小时生成预聚物，预聚反应的反应温度为70~80℃，异氰酸酯基与羟基的比例为1.6:1~2:1；（5）纯菜籽油基水性聚氨酯树脂的制备：在上述预聚物中加入菜籽油基羧酸型亲水扩链剂进行扩链反应3~4小时，反应温度为70~80℃；加入成盐试剂中和，反应0.5小时，反应温度为50~60℃；将上述聚合物加入去离子水中，使用高速分散机进行乳化分散，抽真空脱丙酮，即得纯菜籽油基水性聚氨酯树脂。
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(式中，Ac表示(甲基)丙烯酰氧基，R1表示含有由环氧化合物(a)的环氧基开环所形成的亚乙基的该化合物(a)的残基，R2表示含有羰氧基或氨基甲酸酯键的连接部位，n表示1～99的整数，m表示0或1)。
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- 孙芳;刘晓康 - 北京化工大学
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- 本发明公开了一种碱溶性超支化光敏有机硅预聚物及其制备方法，包括以下步骤：(1)将有机硅、多元异氰酸酯、含有活泼基团的羧酸或酸酐和催化剂加入到第一反应器中，在50～60℃下反应3～7小时；(2)将羟端基超支化聚合物(HBP-OH)、催化剂加入到第二反应器中，然后加入第一步产物，在30～70℃下反应2～5小时；(3)将多元异氰酸酯、烯酸-羟酯类化合物、催化剂和阻聚剂加入第三反应器中，在40～80℃下反应5～8小时；(4)将第二步产物、第三步产物、催化剂和阻聚剂反应，在30-80℃下反应2～6小时；(5)降低温度至室温，出料，避光保存备用。本发明的有益效果是：(1)合成的碱溶性超支化光敏有机硅预聚物具有较好的耐高温性、光敏性和柔韧性，较高的光反应活性和较低的粘度；(2)此预聚物配制的阻焊油墨用稀碱液显影，避免了大量使用有机溶剂带来的环境污染；(3)合成方法简单，易于操作，原料廉价易得。
- 用于硬质聚氨酯泡沫塑料的松香多异氰酸酯及制备方法和应用-201010228732.8
- 周永红;宋兴;张猛 - 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
- 2010-07-15 - 2010-11-10 - C08G18/81
- 本发明公开一种用于硬质聚氨酯泡沫塑料的松香多异氰酸酯，结构式为：
制备所述的用于硬质聚氨酯泡沫塑料的松香多异氰酸酯的方法，按下式反应制备：
酰氯化时，使用的酰氯化试剂为氯化亚砜，在室温反应。本发明中松香多异氰酸酯的制备避免了传统的光气法，并且反应条件温和，以可再生的松香为原料制备异氰酸酯并用于硬质聚氨酯泡沫塑料的制备中有助于降低聚氨酯工业对石油原料的依赖，利于可持续发展。
- 可辐射固化的涂料组合物、相关涂层和方法-200880117398.X
- 程姗;A·M·沙瑟尔 - PPG工业俄亥俄公司
- 2008-10-09 - 2010-10-27 - C08G18/81
- 公开了可辐射固化的涂料组合物、由其形成的固化的涂层、相关的涂覆基材方法和相关的涂覆的基材。
- 一种具有改进机械性能的聚氨酯包膜控释肥料及其制备方法与专用包膜材料-200910092051.0
- 茹铁军;王金铭;郑秀兴;李青山;王国喜 - 中国海洋石油总公司;中海石油化学股份有限公司;中国-阿拉伯化肥有限公司
- 2009-09-11 - 2010-03-17 - C08G18/81
- 本发明公开了一种聚氨酯包膜控释肥料及其制备方法与专用包膜材料。该包膜材料，由改性异氰酸酯、多元醇和添加剂组成；其中，所述多元醇中羟基与改性异氰酸酯中的异氰酸根的摩尔比[OH]∶[NCO]＝1∶0.8-2.0，所述多元醇为含有2-6个羟基的醇，其分子量为60-3000Da；所述添加剂为润滑剂和/或增韧剂；所述添加剂的加入量为所述改性异氰酸酯和多元醇质量的0.1％-20％。本发明所提供包膜控释肥料，由核芯和核膜组成，其中，所述核芯是颗粒肥料，所述核膜由所述的包膜材料制成，所述核膜质量是所述核芯质量的1.0％-10％。采用本发明包膜材料制备聚氨酯包膜，可使聚氨酯膜层的弹性和韧性得到提高，相应地使包膜肥料的抗机械损伤性能得到改善。
- 印刷版用树脂组合物-200780048283.5
- 清水克也 - 旭化成电子材料株式会社
- 2007-12-21 - 2009-12-30 - C08G18/81
- 通过使用包含下述式(1)和/或式(2)所示的重复单元的、两末端基为羟基、且数均分子量为300～50,000的聚碳酸酯二醇，可制造耐溶剂性优异的聚合物。式1中，R1表示碳数2～50的直链或支链的烃基，n表示2～50的整数。式2中，R2表示碳数10～50的直链或支链的烃基。
- 聚合性单体组合物和防止聚合的方法-200780044512.6
- 西村宪人;大野胜俊;古川哲弘 - 昭和电工株式会社
- 2007-11-29 - 2009-09-30 - C08G18/81
- 本发明提供了一种防止聚合的方法以及一种有利地使用该方法的包含含有(甲基)丙烯酰基的异氰酸酯化合物和特定聚合抑制剂的聚合性单体组合物。所述聚合性单体组合物包含含有(甲基)丙烯酰基的异氰酸酯化合物和稳定自由基化合物。本发明有效地防止了含有(甲基)丙烯酰基的异氰酸酯化合物的聚合和由于聚合出现聚合物。此外，所用稳定自由基化合物具有接近含有(甲基)丙烯酰基的异氰酸酯化合物蒸气压的蒸气压且可在蒸馏设备的气相和冷凝相中有效防止聚合。
- 专利分类
