[发明专利]一种丁二酮单肟钠、钾盐的合成方法在审
| 申请号： | 201310362945.3 | 申请日： | 2013-08-20 |
| 公开（公告）号： | CN103408457A | 公开（公告）日： | 2013-11-27 |
| 发明（设计）人： | 习海玲;孔令策;左言军;李增昌;郭楠;朱晓明;罗伟清 | 申请（专利权）人： | 中国人民解放军63977部队 |
| 主分类号： | C07C249/12 | 分类号： | C07C249/12;C07C251/32 |
| 代理公司： | 中国人民解放军防化研究院专利服务中心 11046 | 代理人： | 刘永盛;林英 |
| 地址： | 10220*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种丁二酮单肟钠、钾盐的合成方法。其步骤是先将氢氧化钠或氢氧化钾加入乙醇溶剂中，在搅拌下缓慢滴入2，3-丁二酮单肟的乙醇溶液，加热反应一段时间后，减压蒸馏除去溶剂，得到黄色的丁二酮单肟钠、钾盐，然后采用溶剂洗涤并抽滤的方法进行纯化，最后真空干燥得到成品。本发明的优点在于：产品杂质少、收率高、成本低，反应工序简单易行，容易控制，适合批量化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 丁二酮单肟钠 钾盐 合成 方法 | ||
【主权项】：
1.一种丁二酮单肟钠、钾盐的合成方法，其特征在于该合成方法按照如下反应方程式进行：![]()
采用2,3-丁二酮单肟做起始原料与碱化试剂氢氧化钠或氢氧化钾反应，一步法合成丁二酮单肟钠、钾盐，具体合成路线是：首先将丁二酮单肟和碱化试剂分别溶于无水乙醇溶剂中形成醇溶液，在搅拌条件下将丁二酮单肟溶液滴入碱化试剂溶液中，其中2,3-丁二酮单肟与碱化试剂的摩尔比为1：1～3；在40℃～120℃下加热反应4h～8h，然后在-0.06MPa～-0.09MPa和40℃～70℃条件下减压蒸馏除去溶剂，制得丁二酮单肟钠、钾盐粗品；采用乙醚、二氯甲烷、三氯甲烷、四氢呋喃中一种以上溶剂按30ml～60ml／次进行3次洗涤、抽滤，将纯化后的样品在真空度为-0.07MPa～-0.09MPa和50℃～80℃条件下真空干燥2h～4h，得到丁二酮单肟钠、钾盐纯品。
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R1和R2各自独立地表示C1~C3的烷基；R为取代苄基或C1~C3的烷基；本发明采用有机相一锅法工艺，代替传统的水相分步法工艺，避免了肟醚水解副反应的发生，简化了工艺操作，提高了反应收率，减少了废水的排放量。
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