[发明专利]一种从锁阳中提取分离高纯度根皮苷的方法

摘要

发明公开了一种从锁阳中提取分离高纯度根皮苷的方法，包括以下步骤：（1）粉碎干燥锁阳待用；（2）加水，提取后过滤得到滤液；（3）将所得的滤液上D101大孔吸附树脂交换树脂，用上柱液洗脱，收集洗脱液并浓缩；（4）将浓缩洗脱液反复萃取，然后浓缩上层萃取液，得到根皮苷粗品；（5）用乙酸乙酯溶解根皮苷粗品，加入弱酸性活性炭，趁热过滤，冷却结晶得到根皮苷粗结晶；（6）往根皮苷粗结晶中加入乙酸乙酯，浓缩冷却结晶得到根皮苷产品。本发明在整个分离过程中对环境条件要求不高，分离时间较短，纯度很高。分离材料易得便宜，分离操作过程简单，易控制，采用乙酸乙酯结晶和重结晶，纯化效率高，使用试剂无毒。

主权项

一种从锁阳中提取分离高纯度根皮苷的方法，其特征在于，包括以下步骤： （1）粉碎干燥锁阳50份‑100份，待用；（2）加水，提取２次，第一次溶剂用量按其体积配比为原料的8倍，加热至沸腾，提取时间为3小时；第二次溶剂用量按其体积配比为原料的6倍，加热至沸腾，提取时间为2小时；合并两次提取液，过滤得到滤液；（3）将所得的滤液上D101大孔吸附树脂交换树脂，上柱吸附30min后，用上柱液20%乙醇洗脱，流出液体收集重新上柱使用，再用上柱液70%乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩至原体积的1/15；（4）将浓缩洗脱液用石油醚反复萃取，待上清液无色为止；然后浓缩上层石油醚萃取液，得到根皮苷粗品；（5）用乙酸乙酯溶解根皮苷粗品，加热至40度搅拌待充分溶解后，加入弱酸性活性炭，间歇搅拌脱色3h，趁热过滤，滤液浓缩至原体积的1/15，冷却结晶12h，过滤得到根皮苷粗结晶；（6）往根皮苷粗结晶中加入乙酸乙酯，加热至40度搅拌充分溶解，浓缩至原体积的1/15，放置冷却结晶12h，待析出白色针状结晶，过滤得到结晶，经真空干燥后即得到根皮苷产品。