[发明专利]锆酸镧陶瓷纤维的制备方法

摘要

本发明涉及一种锆酸镧陶瓷纤维的制备方法。该方法是以硝酸锆为锆源、硝酸镧为镧源，柠檬酸为螯合剂，水为溶剂，通过溶胶离心成纤技术获得凝胶纤维，经煅烧后形成锆酸镧陶瓷纤维。本发明制备的前驱体溶胶性质稳定，无需加入高分子纺丝助剂就有很好的成丝性。所制备的锆酸镧陶瓷纤维柔韧性好、微观结构致密，晶型为烧绿石型，相稳定性好，导热系数低，适于用作高温隔热材料。

主权项

一种锆酸镧(La2Zr2O7)陶瓷纤维的制备方法，包括步骤如下：(1)可纺性前驱体溶胶的制备将硝酸锆、硝酸镧和柠檬酸分别加入到适量水中，搅拌至澄清透明；室温下将三种溶液混合，搅拌均匀后在40～70℃水浴老化至黏度为60～100Pa·s，得可纺性前驱体溶胶；其中，硝酸锆与硝酸镧的摩尔比为1:0.87～1.15，按金属离子(La3++Zr4+)与柠檬酸的摩尔比为1:0.3～1.2添加柠檬酸。(2)离心成纤制备凝胶纤维将步骤(1)制备的可纺性前驱体溶胶进行离心成纤，工艺条件为：甩丝孔直径为0.2～0.5mm，甩丝转数为3000～12000r/min，甩丝桶内温度为10～40℃，相对湿度为10%～40%；得凝胶纤维；(3)煅烧凝胶纤维进行陶瓷化将步骤(2)制备的凝胶纤维煅烧进行陶瓷化，工艺条件是：以0.5～3℃/min的升温速度从室温升至550～650℃，在该温度保温0.5～2h。再以5～10℃/min的升温速度升至800～1000℃，再在该温度保温0.5～3h，得到萤石结构的锆酸镧陶瓷纤维；最后再以10～20℃/min的升温速度升至1100～1400℃，并在此温度保温0.5～2h，得到烧绿石型结构的锆酸镧陶瓷纤维。