[发明专利]一种截短侧耳素的水解方法有效
申请号: | 201310575450.9 | 申请日: | 2013-11-18 |
公开(公告)号: | CN103641702A | 公开(公告)日: | 2014-03-19 |
发明(设计)人: | 王义;周丽娜 | 申请(专利权)人: | 宁夏泰瑞制药股份有限公司 |
主分类号: | C07C49/743 | 分类号: | C07C49/743;C07C45/64;C07C59/06;C07C51/09 |
代理公司: | 宁夏专利服务中心 64100 | 代理人: | 徐淑芬 |
地址: | 750101 宁夏*** | 国省代码: | 宁夏;64 |
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摘要: | 本发明涉及一种截短侧耳素的水解方法,该方法采用向截短侧耳素的乙酸丁酯提取液中加入硫酸水溶液,在搅拌状态下升温至80~90℃,反应5~6h;反应完毕后,静置分层,将上层乙酸丁酯相在65℃~70℃真空浓缩;将浓缩液用热水洗涤2~3次,然后加入干燥剂脱水,过滤;将过滤液缓慢降温至0~5℃,产品析出,过滤干燥得截短侧耳素水解产物。本发明采用低浓度的硫酸水溶液进行截短侧耳素的水解,避免使用了强碱,降低了操作风险;其次,本发明采用直接浓缩结晶,未引入第二种溶剂,减少了有机溶媒的使用,生产周期较短,操作简单,产品收率较高,污染较少,适用于工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 一种 侧耳 水解 方法 | ||
【主权项】:
一种截短侧耳素的水解方法,其特征是:向截短侧耳素的乙酸丁酯提取液中加入硫酸水溶液,在搅拌状态下升温至80~90℃,反应5~6h;反应完毕后,静置分层,将上层乙酸丁酯相在65℃~70℃下真空浓缩;将浓缩液用热水洗涤2~3次,然后加入干燥剂脱水,过滤;将过滤液缓慢降温至0~5℃,产品析出,过滤干燥得截短侧耳素水解产物。
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- 胡昌华;张翔 - 西南大学
- 2010-06-18 - 2010-11-03 - C07C49/743
- 本发明公开了截短侧耳素类抗生素合成中间体姆替林的制备方法,是向氢氧化钾水溶液中加入截短侧耳素醇溶液,加热回流反应生成姆替林,反应完毕后,将反应液除去醇,剩余溶液用乙醚萃取,收集乙醚萃取液,用饱和氯化钠水溶液洗涤,再加入干燥剂干燥脱水,滤过,滤液除去乙醚得姆替林粗品;将姆替林粗品用二氯甲烷溶解后,在搅拌条件下缓慢加入正己烷至晶体完全析出,滤过,滤饼干燥,即得姆替林纯品;本发明方法具有生产周期短,操作简便,产物收率高、纯度高,生产成本低等优点,适合工业化大规模生产。
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