[发明专利]一种巨大戟醇单体的分离纯化方法有效
申请号: | 201310715149.3 | 申请日: | 2013-12-23 |
公开(公告)号: | CN103694096A | 公开(公告)日: | 2014-04-02 |
发明(设计)人: | 陈冲;文焕松;夏柯;刘丁 | 申请(专利权)人: | 成都普思生物科技有限公司 |
主分类号: | C07C49/727 | 分类号: | C07C49/727;C07C45/78;C07C45/80;C07C45/79 |
代理公司: | 成都天嘉专利事务所(普通合伙) 51211 | 代理人: | 赵丽 |
地址: | 610045 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | 本发明涉及一种巨大戟醇单体的分离纯化方法,属于中药活性成分的分离纯化技术领域。本发明是以大戟科大戟属传统中药千金子为原料,通过乙醇溶液提取、乙酸乙酯萃取、硅胶柱层析、甲醇溶解过滤、高效制备液相色谱分离、产品回收得到巨大戟醇单体产品。本发明通过最适宜的工艺及参数条件,使产品中巨大戟醇的含量达到98%以上;整个工艺过程稳定、操作简便、分离效率高,成本低廉,可高纯度分离制备巨大戟醇单体。 | ||
搜索关键词: | 一种 巨大 单体 分离 纯化 方法 | ||
【主权项】:
一种巨大戟醇单体的分离纯化方法,其特征在于:以大戟科植物续随子的种子为原料,通过提取、萃取、硅胶柱层析、溶解过滤、高效制备液相色谱分离、产品回收得到巨大戟醇单体,具体包工艺步骤如下:1)提取将千金子药材粉碎成1~4mm的粗粉,按体积/质量加入6~10倍的乙醇溶液,提取3~4次,每次2~3小时,回收乙醇,合并过滤液,待下一步处理;所述乙醇溶液的体积百分比浓度为80~95%;2)萃取将步骤1)所得的过滤液,加入等体积的乙酸乙酯萃取3~4次,分取上层溶液,浓缩至干,得浓缩液,进行下一步处理;3)硅胶柱层析将步骤2)所得的浓缩液加入10倍重量的硅胶拌样,50℃干燥拌样硅胶,石油醚:乙酸乙酯=1:1的体积比洗脱产品,柱层析产品液50℃浓缩至干,得固体物,待下一步处理;4)溶解过滤按照固体物质量:溶剂体积=1g:20~40ml,将步骤3)所得的固体物加甲醇溶解,过滤溶解液,过滤液即是制备巨大戟醇单体的原料;5)HPLC制备色谱条件如下:色谱柱填料为:C18填料;流动相为:乙腈‑水V/V=32:68;取步骤4)所得的过滤液进样,进样量以过滤液所含的干品重量计为0.5~1.0g/针,在线紫外监测,检测波长为210nm,针对性收集目标化合物制备溶液,得巨大戟醇单体的HPLC制备液;6)产品回收将步骤5)所得的HPLC制备液,回收乙腈,剩余水溶液用等体积的乙酸乙酯萃取2次,45~65℃浓缩至干即得巨大戟醇单体产品。
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