[发明专利]一种制备正丁基丙二酸二甲酯的方法无效
| 申请号： | 201410243733.8 | 申请日： | 2014-06-04 |
| 公开（公告）号： | CN104030922A | 公开（公告）日： | 2014-09-10 |
| 发明（设计）人： | 欧文华 | 申请（专利权）人： | 上海应用技术学院 |
| 主分类号： | C07C69/46 | 分类号： | C07C69/46;C07C67/343 |
| 代理公司： | 上海申汇专利代理有限公司 31001 | 代理人： | 吴宝根 |
| 地址： | 200235 *** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明一种制备正丁基丙二酸二甲酯的方法，包括一个称量丙二酸二甲酯、烷基化试剂、无机碱和溶剂的步骤，将丙二酸二甲酯和烷基化试剂加到反应器中，加入无机碱和溶剂，加完后，在加热回流下继续搅拌反应，补加氯代正丁烷，再加入相转移催化剂，继续回流反应，收集在110℃，8mmHg条件下蒸出来的产品即为正丁基丙二酸二甲酯。本发明采用分步添加氯代正丁烷的方式来提高丙二酸二甲酯的转化率，然后在回收氯代正丁烷后，通过分馏得到产品正丁基丙二酸二甲酯。该方法经济环保，成本低，操作简单，不会产生二取代的杂质，反应条件易于实现，便于工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 制备 丁基 丙二酸 二甲 方法 | ||
【主权项】：
一种制备正丁基丙二酸二甲酯的方法，其特征在于包括一个先称量丙二酸二甲酯、第一批烷基化试剂、第二批烷基化试剂、无机碱和有机溶剂的步骤，所述的丙二酸二甲酯、第一批烷基化试剂、无机碱和有机溶剂的摩尔比是为2：2－5：0.5－1.5：4－8，将丙二酸二甲酯和第一批烷基化试剂加到反应器中，加入无机碱和有机溶剂，加完后，在加热回流下进行搅拌反应，加热温度为110‑125℃，反应2‑2.5小时后补加第二批烷基化试剂，再加入相转移催化剂，继续回流反应2‑4小时，同时采用GC分析跟踪反应，将反应混合物在110‑125℃下将过量的烷基化试剂蒸出，冷却、过滤，滤液在减压下先分馏出未反应的丙二酸二甲酯和溶剂，再在110℃,8mmHg条件下收集蒸出来的产品即为正丁基丙二酸二甲酯。
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- 欧文华 - 上海应用技术学院
- 2014-06-04 - 2014-09-10 - C07C69/46
- 本发明一种制备正丁基丙二酸二甲酯的方法，包括一个称量丙二酸二甲酯、烷基化试剂、无机碱和溶剂的步骤，将丙二酸二甲酯和烷基化试剂加到反应器中，加入无机碱和溶剂，加完后，在加热回流下继续搅拌反应，补加氯代正丁烷，再加入相转移催化剂，继续回流反应，收集在110℃，8mmHg条件下蒸出来的产品即为正丁基丙二酸二甲酯。本发明采用分步添加氯代正丁烷的方式来提高丙二酸二甲酯的转化率，然后在回收氯代正丁烷后，通过分馏得到产品正丁基丙二酸二甲酯。该方法经济环保，成本低，操作简单，不会产生二取代的杂质，反应条件易于实现，便于工业化生产。
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