[发明专利]一种制备二聚酸二异氰酸酯的方法有效

专利信息
申请号: 201410403777.2 申请日: 2014-08-07
公开(公告)号: CN104193652B 公开(公告)日: 2017-01-11
发明(设计)人: 王建伟;常伟林;池俊杰;夏宇;张晓勤;尚丙坤;邢校辉;周集义 申请(专利权)人: 黎明化工研究设计院有限责任公司
主分类号: C07C263/12 分类号: C07C263/12;C07C265/14
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 471000 *** 国省代码: 河南;41
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摘要: 发明公开了一种二聚酸二异氰酸酯的制备方法,以二聚酸二酯和肼水溶液反应制备二聚酸二酰肼、二聚酸二酰肼和亚硝酸钠水溶液反应生成二聚酸二酰基叠氮,二聚酸二酰基叠氮热解生成二聚酸二异氰酸酯。该方法具有工艺条件温和、产品外观好、合成成本低等优点。该二聚酸二异氰酸酯和端羟基聚丁二烯、丁二醇反应可制备出常温下延伸率1000%、抗张强度10MPa的聚氨酯弹性体。
搜索关键词: 一种 制备 二聚酸二异 氰酸 方法
【主权项】:
一种制备二聚酸二异氰酸酯的方法,其特征是以二聚酸二酯和肼水溶液反应制备二聚酸二酰肼、二聚酸二酰肼和亚硝酸钠水溶液反应生成二聚酸二酰基叠氮,二聚酸二酰基叠氮热解生成二聚酸二异氰酸酯,包括以下步骤:(1)二聚酸二酰肼合成在20‑50℃温度下,将二聚酸二酯加入过量的肼水溶液中,升温回流反应至体系透明,蒸馏除去过量肼、水和副产物醇;(2)二聚酸二酰基叠氮制备在‑5℃‑0℃下,将浓盐酸、二聚酸二酰肼及有机溶剂加入反应瓶中搅拌,加入亚硝酸钠水溶液,继续搅拌0.5~2h,分出有机相,水相用有机溶剂萃取,合并有机相,用碱水洗涤有机相至中性,有机相经干燥,得二聚酸二酰基叠氮溶液;(3)二聚酸二酰基叠氮热解在反应瓶中加入有机溶剂,升温至70~100℃,滴加二聚酸二酰基叠氮溶液,加入完毕后,保持100℃搅拌反应至无气体逸出,真空蒸馏溶剂得二聚酸二异氰酸酯。
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