[发明专利]一种硫酰胺的制备方法在审
申请号: | 201510172582.6 | 申请日: | 2015-04-13 |
公开(公告)号: | CN106145070A | 公开(公告)日: | 2016-11-23 |
发明(设计)人: | 郑华忠 | 申请(专利权)人: | 安徽兴东化工有限公司 |
主分类号: | C01B21/093 | 分类号: | C01B21/093 |
代理公司: | 上海集信知识产权代理有限公司 31254 | 代理人: | 任永武 |
地址: | 247100 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | 本发明公开了一种硫酰胺的制备方法,涉及硫酰胺的生产加工技术领域,硫酰胺是硫酰氯与液氨在石油醚存在条件下进行氨化反应生成,包括氨化、沉淀/分层、水解、减压蒸干、溶解/过滤、蒸馏、精制、压滤、结晶、烘干步骤。本发明硫酰胺的制备方法,在反应釜你使用硫酰氯与液氨在石油醚存在条件下进行氨化反应生成高纯度的硫酰胺;石油醚、丙酮、乙醇溶剂蒸馏回收均在反应釜内进行,冷凝均采用水冷和冷冻盐水冷冻;石油醚、丙酮、乙醇溶剂回收后用中间贮罐贮存,仅有少量无组织废气排放。 | ||
搜索关键词: | 一种 硫酰胺 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种硫酰胺的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:1)氨化:在反应釜中投入石油醚,然后慢慢通入液氨,然后慢慢加入硫酰氯和石油醚的混合液,并保持氨在过量的情况下反应;2)沉淀/分层:反应完毕,排净氨气,调至常压,采用水冷和冷冻盐水冷冻回收液氨,静置沉淀/分层,液相为石油醚回收套用;3)水解:沉淀固相加水溶解,用盐酸调节;4)减压蒸干:水解后反应釜中温度升高,减压蒸干,气相冷凝;5)溶解/过滤:反应釜中加入适量丙酮溶解、过滤,固相为氯化铵;6)蒸馏:滤液蒸馏回收丙酮;7)精制:蒸馏后反应釜的剩余料中加入无水乙醇及活性炭进行精制;8)压滤:压滤去除废活性炭;9)结晶、甩滤:结晶、甩滤,甩滤所得液相蒸馏回收乙醇;10)烘干:甩滤所得固相烘干即得成品。
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