[发明专利]一种制备2,2-二甲基四氢噻唑的方法在审
申请号: | 201510172629.9 | 申请日: | 2015-04-13 |
公开(公告)号: | CN106146427A | 公开(公告)日: | 2016-11-23 |
发明(设计)人: | 郑华忠 | 申请(专利权)人: | 安徽兴东化工有限公司 |
主分类号: | C07D277/04 | 分类号: | C07D277/04 |
代理公司: | 上海集信知识产权代理有限公司 31254 | 代理人: | 任永武 |
地址: | 247100 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | 本发明公开了一种制备2,2-二甲基四氢噻唑的方法,涉及2,2-二甲基四氢噻唑的生产加工技术领域,包括精制、冷却结晶、甩滤、中和、共沸脱水、过滤、蒸馏、精馏。本发明制备2,2-二甲基四氢噻唑的方法,采用半胱胺盐酸盐与丙酮在环己烷催化作用下生成2,2-二甲基四氢噻唑;环己烷、丙酮溶剂蒸馏回收均在反应釜内进行,冷凝均采用水冷加冷冻盐水冷冻;环己烷、丙酮溶剂回收后用中间贮罐贮存,仅有少量无组织废气排放;环己烷、丙酮可以重复利用,降低了企业的生产成本且有效地保护了环境。 | ||
搜索关键词: | 一种 制备 甲基 噻唑 方法 | ||
【主权项】:
一种制备2,2‑二甲基四氢噻唑的方法,其特征在于,2,2‑二甲基四氢噻唑是半胱胺盐酸盐与丙酮在环己烷催化作用下生成的,主要反应为:包括以下步骤:1)精制:将半胱胺盐酸盐与乙醇按1:1投入反应釜,冷却结晶,甩滤所得固相为纯半胱胺盐酸盐,所得液相蒸馏回收乙醇;2)中和:将环己烷、半胱胺盐酸盐、丙酮投入反应釜中,滴加液碱中和至中性;3)共沸脱水:升温至78‑85℃,回流共沸脱水,保温反应8‑12小时;4)过滤:反应结束,降温至28‑33℃,过滤除盐;5)蒸馏:滤液蒸馏回收环己烷、丙酮;6)精馏:蒸馏剩余粗油经精馏塔精馏得成品2,2‑二甲基四氢噻唑。
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