[发明专利]一种制备原膜散酯的方法有效
申请号: | 201510466884.4 | 申请日: | 2015-07-31 |
公开(公告)号: | CN105085273B | 公开(公告)日: | 2017-03-15 |
发明(设计)人: | 刘启发;王荣 | 申请(专利权)人: | 安徽圣诺贝化学科技有限公司 |
主分类号: | C07C69/84 | 分类号: | C07C69/84;C07C67/03;C07C35/08;C07C29/17 |
代理公司: | 北京康思博达知识产权代理事务所(普通合伙)11426 | 代理人: | 刘冬梅,路永斌 |
地址: | 243000 安徽省*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | 本发明提供了一种制备原膜散酯的方法,所述方法用异佛尔酮作为原料,在催化剂作用下进行加氢反应,再进行差向异构化反应,制得异佛尔醇,制得的异佛尔醇再与水杨酸甲酯进行酯交换反应,最终制得原膜散酯,该方法操作简便,绿色环保,制得的原膜散酯品质高,其中顺式≥85.0%,反式≤15%,总含量≥99.0%;单个杂质(GC)≤0.1%,总杂质(GC)≤0.5%。 | ||
搜索关键词: | 一种 制备 原膜散酯 方法 | ||
【主权项】:
一种制备构向单一的高品质原膜散酯的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:步骤1),在反应釜中加入异佛尔酮和加氢催化剂Ru/C,其中,所述异佛尔酮与Ru元素的重量比为100000:1~100:1,所述Ru/C是湿基形态,Ru/C中含水率为40~60%,基于Ru/C的总重量,其中金属Ru含量以干基形态计为3~10wt%,通入氢气,反应釜内氢气压力为0.6~2.0MPa,温度为50~180℃;步骤2),差向异构化反应,其中,反应釜内氢气压力为1.0~2.5MPa,温度为130~200℃,反应的时间为4~12h;步骤3),将步骤2得到的体系降温至60~70℃,得到中间体异佛尔醇,回收加氢催化剂用于下批加氢反应套用;回收加氢催化剂套用时,补加适量的新鲜加氢催化剂;步骤4),将步骤3制得的异佛尔醇、水杨酸甲酯和酯交换催化剂投入酯交换反应釜中,在160~190℃下进行反应,得到原膜散酯粗产物,其中,所述酯交换催化剂为二正丁基氧化锡,酯交换催化剂与水杨酸甲酯的重量比为0.005:1~0.05:1,异佛尔醇与水杨酸甲酯的摩尔量之比为2:1~5:1,其中,异佛尔醇的摩尔量以其分子的摩尔量计,水杨酸甲酯的摩尔量以其分子的摩尔量计;步骤5),将步骤4制得的原膜散酯粗产物进行精馏纯化,得到产品原膜散酯,其为无色透明粘稠液体,折光率nd20为1.516~1.519,20℃的比重为1.049~1.053mg/mL;酸值≤1mgKOH/g;面积归一法的GC含量:顺式≥85.0%,反式≤15%,总含量≥99.0%;单个杂质含量GC≤0.1%,总杂质含量GC≤0.5%。
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- 本发明公开了一种水杨酸乙酯的合成方法:将水杨酸、乙醇、对甲基苯磺酸先后加入到反应瓶中,升压搅拌;将反应瓶置于微波合成的反应仪中,在冷凝回流下设置微波条件,待反应完毕后,将回流装置改为蒸馏装置,电炉加热,蒸去多余的乙醇,剩余反应液混合物经冷却移至分液漏斗中,与水一起摇荡,静置分层,用饱和碳酸钠溶液中和,再用蒸馏水清洗,直至溶液呈中性;继续蒸馏,将馏出液用乙酸乙酯萃取,分相,分出下层有机相,上层用水和的盐水洗涤,得到的有机相用无水硫酸镁和活性炭处理,过滤,收集滤液并减压脱溶,即得到所需产物水杨酸乙酯,称量,收率为89%。
- 一种水杨酸异辛酯的生产方法-201410617062.7
- 徐明华 - 宜都市华阳化工有限责任公司
- 2014-11-06 - 2015-02-18 - C07C69/84
- 本发明提供的是一种水杨酸异辛酯工业化生产的方法,采用水杨酸和异辛醇在正庚烷溶剂中以硫酸氢纳为催化剂酯化合成水杨酸异辛酯粗品,通过控制回流温度为110℃±5℃,回流分水的时间为8~10h,使得水杨酸转化率≥99%,异辛醚杂质生成量<1%;然后进行减压精馏,通过控制内置回流冷凝器循环水温度,有效分离不同沸点的杂质,从而获得高纯度水杨酸异辛酯产品;产品收率≥95%,GC检测产品纯度≥99.5%。酯化合成之后的催化剂、未反应的水杨酸均可以回收利用,直接用于下一批次的合成,节约原料和成本。该合成方法的设计合理,简单易操作,适合推广及产业化。
- 改性金属氧化物型固体超强酸催化合成对羟基苯甲酸乙酯的方法-201410523176.5
- 张存;杜蒙;吴过;高维丹;张骏超;赵永庚;孙晶芸 - 扬州大学
- 2014-09-30 - 2015-02-04 - C07C69/84
- 本发明公开了一种改性金属氧化物型固体超强酸催化合成对羟基苯甲酸乙酯的方法,包括如下步骤:(1)以改性金属氧化物型固体超强酸为催化剂,将对羟基苯甲酸和过量乙醇加热升温,在回流温度75-85℃条件下进行酯化反应,部分乙醇与反应生成水共沸将其带出;(2)经3-4小时反应结束后,过滤以分离回收固体超强酸催化剂,滤液呈黄色油状,经旋转蒸发除去过量乙醇,制得对羟基苯甲酸乙酯。本发明采用改性金属氧化物型固体超强酸作为催化剂用于对羟基苯甲酸乙酯合成反应,不仅催化效果显著,对环境友好,而且固体超强酸回收再生容易,可保持高活性重复使用。
- 一种长链尼泊金酯的合成方法及其应用-201410291381.3
- 李炳洁 - 李炳洁
- 2014-06-25 - 2014-10-29 - C07C69/84
- 本发明提供一种长链尼泊金酯的合成方法,包括如下步骤:1)将对羟基苯甲酸、醇和催化剂加入酯化反应器中,加入带水剂,加热回流脱水;2)将反应溶液冷却后,搅拌加入正己烷,添加完毕后降温至-20~25℃,静置0.5~10h,过滤获得滤饼和滤液,将滤饼干燥获得白色粉末状长链尼泊金酯;3)减压蒸发除去滤液中的正己烷,获得剩余反应溶液,向剩余反应溶液中添加对羟基苯甲酸、醇、带水剂,重复上述步骤;所述醇为正十醇、正十一醇、正十二醇或正十三醇;所述带水剂为苯、环己烷或正己烷。本发明直接加入正己烷将长链尼泊金酯从反应溶液中析出,不需要蒸发出过量的醇,该方法产物易分离,催化剂、醇、正己烷和带水剂可重复使用,对环境无污染。
- 一种水杨酸薄荷酯的制备方法-201410252710.3
- 建方方;马连湘;石营 - 青岛东方循环能源有限公司;青岛科技大学
- 2014-06-09 - 2014-09-24 - C07C69/84
- 本发明涉及一种水杨酸薄荷酯的制备方法,所述方法包括以下步骤:(1)将水杨酸甲酯、薄荷醇和无水碳酸钾按质量比为1-1.8∶1-1.2∶0.03-0.05混合并进行微波辐射处理,回流并分出生成的甲醇,得到粗水杨酸薄荷酯,微波辐射功率为200-400w,微波辐射时间为15-45min,回流反应温度为145-175℃;(2)用蒸馏水清洗粗水杨酸薄荷酯,用干燥剂干燥粗水杨酸薄荷酯,24h后减压蒸馏,收集到的馏分为水杨酸薄荷酯。利用本发明的方法制备得到的水杨酸薄荷酯产率高,反应时间短。
- 一种3,3,5-三甲基环己醇水杨酸酯的合成方法-201410214724.6
- 王德峰;俞健钧;石飞 - 江苏德峰药业有限公司
- 2014-05-21 - 2014-09-17 - C07C69/84
- 本发明公开了一种3,3,5-三甲基环己醇水杨酸酯的合成方法,其创新点在于:以水杨酸为初原料,经氯化得到水杨酰氯,水杨酰氯与异氟尔醇在催化剂作用下酯化得到最终产品。本发明的这种3,3,5-三甲基环己醇水杨酸酯的合成方法,工艺简单,易操作,产品收率高达82%以上;本方法生产的产品纯度高达96~98%,原料廉价,生产成本较低,适合大规模的工业化生产。
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