[发明专利]高强度共聚芳族聚酰胺纤维及其制备方法有效
申请号: | 201580044655.1 | 申请日: | 2015-08-19 |
公开(公告)号: | CN106661774B | 公开(公告)日: | 2019-06-21 |
发明(设计)人: | 丘南大;卢暻焕 | 申请(专利权)人: | 可隆工业株式会社 |
主分类号: | D01F6/80 | 分类号: | D01F6/80;D01D5/00 |
代理公司: | 北京鸿元知识产权代理有限公司 11327 | 代理人: | 李静;黄丽娟 |
地址: | 韩国*** | 国省代码: | 韩国;KR |
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摘要: | 本发明的高强度共聚芳族聚酰胺纤维,其包含含有被氰基(‑CN)取代的芳基的芳族聚酰胺共聚物,并且特性粘度(IV)为6.0至8.5,多分散指数(PDI)为1.5至2.0,强度为23g/d至32g/d,弹性模量为1,100g/d至1,300g/d。所述高强度共聚芳族聚酰胺纤维可以通过如下方法制备,该方法包括:当将对苯二胺、氰基‑对苯二胺和对苯二甲酰氯依次加入到有机溶剂中,一起反应以制备共聚芳族聚酰胺纤维时,在溶解于有机溶剂中的对苯二胺、氰基‑对苯二胺和对苯二甲酰氯进行反应之前,将中和剂加入到有机溶剂中并使其分散。在本发明中,由对苯二胺、氰基‑对苯二胺和对苯二甲酰氯的聚合反应产生的氯化氢(HCl)通过分散在溶剂中的中和剂直接除去,并同时转化为金属盐,因此,不产生酸絮而是生成另外的盐,因此,可以制备如下芳族聚酰胺共聚物,由于酸絮凝胶化被延迟,即,反应时间延长,该芳族聚酰胺共聚物具有高特性粘度(IV)和低多分散指数(PDI),以及由于生成另外的盐,该芳族聚酰胺共聚物在有机溶剂中还具有优异的溶解性。通过使用所述芳族聚酰胺共聚物,即使不使用硫酸也可以制备具有良好的可纺性的高强度共聚芳族聚酰胺纤维。 | ||
搜索关键词: | 强度 共聚 聚酰胺纤维 及其 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种高强度共聚芳族聚酰胺纤维,包含含有被氰基(‑CN)取代的芳基的芳族聚酰胺共聚物,使得特性粘度(IV)为6.0至8.5,多分散指数(PDI)为1.5至2.0,并且强度为23g/d至32g/d,其中,所述特性粘度(IV)由下面的等式定义:IV=ln(ηrel)/C在上述等式中,C表示聚合物溶液的浓度,该聚合物溶液通过将0.5g的聚合物溶解在100ml的浓硫酸中制得,相对粘度ηrel是在30℃下通过毛细管粘度计测定的所述聚合物溶液与溶剂之间的流动时间的比率,且该特性粘度使用浓度为95%至98%的浓硫酸溶剂来测定;所述多分散指数(PDI)按照如下步骤测定:将所述芳族聚酰胺纤维溶解在二甲基甲酰胺中以制备样品,使用Waters手动进样器套件的Shodex GPC色谱柱,在35℃的温度和10ml/min的流速下,通过装备有折射率检测器的凝胶渗透色谱分别测定所制备的样品的重均分子量和数均分子量,使用测量值,通过下面的等式1计算分子量分布:[等式1]多分散指数(PDI)=Mw/Mn其中,Mw表示重均分子量,Mn表示数均分子量;以及所述强度是根据ASTM D885测试法来测定。
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- 本发明提供了一种含杂环的芳香族聚酰胺纤维的制备方法,其特征在于,具体步骤包括:第一步:将经过过滤和脱泡的含杂环的芳香族聚酰胺溶液在0.2-0.5MPa的氮气压力下从喷丝孔挤出,经过空气间隙后再进入DMAc水溶液中凝固得到初生纤维;第二步:将第一步所得的初生纤维在DMAc的水溶液中进行湿拉伸,经过水洗和干燥后,进行热拉伸,得到含杂环的芳香族聚酰胺纤维。本发明能够得到强度为25.0cN/dtex以上,拉伸模量为700.0cN/dtex以上的高性能芳香族聚酰胺纤维,同时得到的纤维表面光滑,截面圆整度高。
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- 余木火;沈伟波;孔海娟;刘静;宋福如;钟鸿鹏;亢春卯;邱大龙;李双江;刘新东;杜凌栋;叶盛;宋志强;宋利强;宋聚强;滕翠青;韩克清;马禹;李新霞;薛玉清 - 东华大学;河北硅谷化工有限公司
- 2013-09-13 - 2013-12-25 - D01F6/80
- 本发明涉及一种改善芳纶纤维中微纤之间相互作用力的方法,是一种通过微量共聚的既能保证流体的液晶性能,又能得到具有一定混乱程度的纺丝流体,在纺丝过程中形成微纤之间有相互作用的纤维的制备方法。芳纶纤维的破坏形式是微纤的滑移,因此提高芳纶的力学性能,应该改善微纤之间的相互作用。芳纶之间的微纤相互作用是由于液晶纺丝凝固过程中的相转变控制的。微量共聚不改变液晶行为和液晶纺丝的过程,通过破坏液晶分子链之间的规整性,来增加液晶的混乱程度。具有一定混乱度的微晶改变了微纤的相互作用,使纤维的强度和模量得到了提高。本方法简便,通过干喷-湿法液晶纺丝成型法可以得到稳定好,力学性能好的芳纶纤维。
- 一种阻燃性半芳香族聚酰胺纤维的制备方法及其产品-201210179461.0
- 李晓琳 - 上海杰事杰新材料(集团)股份有限公司
- 2012-06-01 - 2013-12-18 - D01F6/80
- 本发明属于聚酰胺纤维的制备技术领域,公开了一种阻燃性半芳香族聚酰胺纤维的制备方法及其产品;本发明的方法包括以下步骤:将经预处理的阻燃性半芳香族聚酰胺经螺杆挤出机熔融、纺丝、冷却至室温、上油,得到初生纤维,然后牵伸,卷绕成型,制得阻燃性半芳香族聚酰胺纤维。本发明的纤维具有以下的重复结构单元:其中:X和Y为聚合单元数目,4≤X/Y≤25;n为6~14。本发明所制备的纤维具有优异的阻燃性、耐高温性能、优良的热稳定性和耐化学腐蚀性。
- 共聚物纤维的制备和干燥-201280005314.X
- S.R.艾伦;C.W.纽顿 - 纳幕尔杜邦公司
- 2012-01-13 - 2013-09-25 - D01F6/80
- 本发明涉及减少未干燥纤维中的水的方法,所述未干燥纤维包含衍生自对苯二胺、5(6)-氨基-2-(对氨基苯基)苯并咪唑和对苯二酰二氯的共聚的共聚物,所述方法包括以下步骤:(a)将所述未干燥纤维加热到至少20℃但小于100℃的温度直到所述纤维的含水量为所述纤维的20重量%或更低;以及(b)将所述纤维进一步加热到至少350℃的温度。
- 共聚物纤维的制备和干燥-201280005345.5
- S.R.艾伦;C.W.纽顿 - 纳幕尔杜邦公司
- 2012-01-13 - 2013-09-18 - D01F6/80
- 本发明涉及减少未干燥纤维中的水的方法,所述纤维包含衍生自对苯二胺、5(6)-氨基-2-(对氨基苯基)苯并咪唑和对苯二酰二氯的共聚的共聚物,所述方法具有在连续方法中的以下步骤:(a)在小于150℃下干燥具有至少0.1%硫的未干燥纤维直到所述纤维的含水量低于60重量%的步骤;以及(b)在所述纤维的含水量不超过60重量%时在高于150℃下进一步干燥所述纤维的步骤;以及在附加的连续步骤或单独步骤中将所述纤维进一步加热到至少350℃。
- 一种防黄变聚酰胺纤维及其制造方法-201110366750.7
- 赵锁林;藤森稔 - 东丽纤维研究所(中国)有限公司
- 2011-11-18 - 2013-05-29 - D01F6/80
- 本发明提供了一种防黄变聚酰胺纤维及其制造方法,该聚酰胺纤维的成纤聚合物聚酰胺分子链的末端含有末端氨基以及一种含氮末端结构,该含氮末端结构由C2~C20的羧酸与与聚酰胺聚合物分子链的末端氨基通过发生化学反应而形成;且所述聚酰胺聚合物是以芳香族二元酸为共聚单体而形成的;本发明的防黄变聚酰胺纤维的制造方法,是在螺杆挤出机中的入口处,向以芳香族二元酸为共聚单体而形成的聚酰胺聚合物中连续添加经过计量的C2~C20的羧酸,进入螺杆挤出机中混合熔融、纺丝、卷取。本发明的聚酰胺纤维不仅可以有效地抑制黄变,而且具有良好的染色性。
- 一种生物基聚酰胺纤维的制备方法-201210575351.6
- 贾清秀;薛晓;汪宾;张慧敏 - 北京服装学院
- 2012-12-26 - 2013-04-03 - D01F6/80
- 一种生物基聚酰胺纤维的制备方法属于聚酰胺纤维制备领域。步骤如下:1)制备癸二酸:衣康酸:癸二胺:丁二胺生物基聚酰胺;将制得的生物基聚酰胺在100-120℃真空条件下干燥24-48h;2)熔融挤出成型:将充分干燥的生物基聚酰胺放入螺杆挤出机熔融纺丝,经卷绕得到初生纤维;所采用的纺丝温度为180~220℃,喷丝孔的直径为0.3-0.8mm,长径比为1-10;挤出速率为20~40r/min,卷绕速率为10~20r/min;3)拉伸:将生物基聚酰胺初生纤维在室温下拉伸3-5倍后,继续在130~150℃下拉伸1.3-2倍;4)热定型:将拉伸后的丝条在120~150℃下热定型1~3min,得到生物基聚酰胺纤维。采用本发明聚酰胺6纤维可得到10倍的拉伸,纤维的断裂强度可达到0.56GPa,弹性模量可达到1.69GPa。
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