[发明专利]二硒化铁微米管和二硒化铁纳米片的制备方法

摘要

本发明属于纳米功能材料技术领域，具体为二硒化铁微米管和二硒化铁纳米片两种不同形貌的制备方法。本发明选用氧化硒和氯化铁作为原料，以乙二醇为还原剂，聚乙烯吡咯烷酮为表面活性剂。以初步还原的硒微米棒为模板，形成中空管状二硒化铁多级结构。而如果将还原剂调整为二甲基亚酰胺，则得到的终产物又转变为二硒化铁纳米片。本发明具制备工艺简单，制备周期较短，比较适合于工业化大生产,具有广阔的应用前景。

主权项

1.二硒化铁微米管和二硒化铁纳米片的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：（1）二硒化铁微米管的制备：量取乙二醇 20±0.5 mL 置于 50 mL烧杯中，加入1±0.1 mL的浓度为1±0.1 mol/L的氯化铁水溶液，配制成为溶液A；准确称取 0.14±0.01 g氢氧化钠溶解在水中，加入111±5 mg的氧化硒，超声30~35 min使氢氧化钠和氧化硒完全溶解，将0.50±0.02 g的聚乙烯吡咯烷酮加入溶解，配制成为溶液B；A溶液和B溶液分别用磁力搅拌快速搅拌2.0±0.2 h，之后将溶液B倒入到A中，继续搅拌1.0±0.1 h；再把该溶液转移到 50 mL 高压反应釜聚四氟乙烯内胆；密封后放入温度为 190±10℃的烘箱中保持44±0.5 h；反应后自然冷却到室温，离心分离样品，得到黑色样品；用无水乙醇清洗三次；最后将其置于60~70℃烘箱中干燥10~14 h获得最终样品；（2）二硒化铁纳米片的制备：量取二甲基亚酰胺 20±0.5 mL mL 置于 50 mL烧杯中，加入1±0.1 mL的浓度为1±0.1 mol/L的氯化铁水溶液，配制成为溶液A；准确称取 0.14±0.01 g氢氧化钠溶解在水中，加入111±5 mg的氧化硒，超声30~35 min使氢氧化钠和氧化硒完全溶解，将0.50±0.02 g的聚乙烯吡咯烷酮加入溶解，配制成为溶液B；A溶液和B溶液分别用磁力搅拌快速搅拌10~12 h，之后将溶液B滴加到A中；再把该溶液转移到 50 mL 高压反应釜聚四氟乙烯内胆；密封后放入温度为 190±10℃的烘箱中，保持 48±0.5 h；反应后自然冷却到室温，离心分离样品，得到黑色样品；用无水乙醇清洗三次；最后将其置于60~70℃烘箱中干燥10~14 h获得最终样品。