[发明专利]苦杏仁苷的制备方法有效
| 申请号： | 201611180058.4 | 申请日： | 2016-12-19 |
| 公开（公告）号： | CN107118242B | 公开（公告）日： | 2020-02-07 |
| 发明（设计）人： | 黄启吟;连林生;曾仑 | 申请（专利权）人： | 广州香雪优诺生物科技发展有限公司 |
| 主分类号： | C07H15/18 | 分类号： | C07H15/18;C07H1/08 |
| 代理公司： | 44224 广州华进联合专利商标代理有限公司 | 代理人： | 万志香 |
| 地址： | 510000 广东*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种制备苦杏仁苷的方法，包括如下步骤：S1、提取物制备：取苦杏仁药材为原料，粉碎过筛、灭酶、脱脂、过滤取滤渣、用酒精溶解、超声提取、过滤，滤液浓缩得到主含苦杏仁苷的提取物；S2、正相柱层析分离：以乙酸乙酯‑甲醇为洗脱溶剂、硅胶为填料进行正相柱层析分离所述苦杏仁苷的提取物，收集含有苦杏仁苷的洗脱溶剂，减压蒸馏得到苦杏仁苷粗品；S3、高速逆流色谱纯化：以乙酸乙酯‑正丁醇‑水为溶剂体系，经高速逆流色谱分离纯化苦杏仁苷。利用所述方法制备的苦杏仁苷纯度高，单次制备量大，并对样品活性无影响，也无外加污染，产品可用于药品，化妆品，保健品等。 | ||
| 搜索关键词： | 苦杏仁 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种制备苦杏仁苷的方法，其特征在于，包括如下步骤：/nS1、提取物制备：取苦杏仁药材为原料，粉碎过筛、灭酶、脱脂、过滤取滤渣、用酒精溶解、超声提取、过滤，滤液浓缩得到苦杏仁苷的提取物；/nS2、正相柱层析分离：以体积比为(70～90):(10～30)的乙酸乙酯-甲醇为洗脱溶剂、硅胶为填料进行正相柱层析分离所述苦杏仁苷的提取物，分离前按质量比(1～2):(1～3)的比例混合填料硅胶和苦杏仁苷的提取物，得到填料-提取物拌样；正相柱层析分离过程中所述苦杏仁苷的提取物与洗脱溶剂的质量比为(1～5):(8～20)，收集含有苦杏仁苷的洗脱溶剂，减压蒸馏得到苦杏仁苷粗品；/nS3、高速逆流色谱纯化：配制体积比为(0.5～1.5):(1～5):(1～4)的乙酸乙酯-正丁醇-水的溶剂体系，所述溶剂体系包括作为固定相的上层和作为流动相的下层，取适量所述流动相溶解所述苦杏仁苷粗品，将所述溶剂体系泵入高速逆流色谱的色谱柱中，然后将溶解后的苦杏仁苷粗品泵入高速逆流色谱洗脱分离，收集含有苦杏仁苷的流份，干燥得到苦杏仁苷，其中，所述高速逆流色谱的参数设置如下：转速为200～500rpm，分离温度为17～23℃，检测波长为240～260nm，流动相的流速为8～15mL/min。/n
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