[发明专利]一种生物素中间体加氢钯炭催化剂的再活化方法有效
| 申请号： | 201611228094.3 | 申请日： | 2016-12-27 |
| 公开（公告）号： | CN106732656B | 公开（公告）日： | 2019-07-30 |
| 发明（设计）人： | 王柳枫;徐志超;李建清;王勇;李浩然;陈志荣 | 申请（专利权）人： | 浙江新和成股份有限公司;浙江大学 |
| 主分类号： | B01J23/96 | 分类号： | B01J23/96;B01J38/10;B01J38/52;B01J38/64;B01J38/66;B01J38/00 |
| 代理公司： | 浙江翔隆专利事务所(普通合伙) 33206 | 代理人： | 张建青 |
| 地址： | 312500 浙江省绍*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种生物素中间体加氢钯炭催化剂的再活化方法。目前的生物素中间体加氢钯炭催化剂存在中毒深，中毒杂质很难处理的缺陷。本发明先将失活钯炭催化剂用醇类、酮类或酯类溶剂洗涤，过滤后用纯水洗涤，洗涤后的钯炭催化剂再用双氧水进行氧化处理，氧化处理后的钯炭催化剂先用碱水洗涤，再用纯水洗至中性过滤，过滤后加还原剂进行还原；最后用纯水洗涤钯炭催化剂至中性，过滤干燥后即得再活化的钯炭催化剂。本发明有效地活化了深度中毒的钯炭催化剂，活化效率高，使中毒催化剂恢复到新催化剂的活性，在生产中应用可有效解决催化剂中毒问题，实现连续套用，降低生产成本。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 生物素 中间体 加氢 催化剂 活化 方法 | ||
【主权项】：
1.一种生物素中间体加氢钯炭催化剂的再活化方法，其特征在于：先将失活钯炭催化剂用醇类、酮类或酯类溶剂洗涤，过滤后用纯水洗涤；洗涤后的钯炭催化剂再用双氧水进行氧化处理，氧化处理后的钯炭催化剂先用碱液洗涤，过滤，再用纯水洗至中性过滤，过滤后加还原剂进行还原；最后用纯水洗涤钯炭催化剂至中性，过滤干燥后即得再活化的钯炭催化剂；上述的再活化方法包括以下具体步骤：1)失活钯炭催化剂用醇类、酮类或酯类溶剂回流洗涤，回流洗涤时间0.5‑3h，过滤重复回流洗涤2‑3次；过滤后将钯炭催化剂值于50‑90℃纯水中搅拌洗涤0.5‑3h，过滤重复纯水洗涤1‑2次；2)将步骤1)得到的钯炭催化剂采用双氧水氧化处理，控制温度50‑100℃，反应时间0.5‑5h；3)将步骤2)氧化处理后的钯炭催化剂用碱液洗涤，控制温度50‑90℃，搅拌洗涤0.5‑2h，过滤；4)将步骤3)得到的碱洗钯炭催化剂置于50‑90℃纯水中搅拌洗涤0.5‑1h，过滤，重复该洗涤操作，洗涤钯炭催化剂至中性；5)将步骤4)处理后的钯炭催化剂采用还原剂还原，加入碱液，调节pH值8～10，控制温度50‑100℃，反应时间0.5‑5h，反应毕，得到再活化的钯炭催化剂；所述的失活钯炭催化剂被含硫化合物化学中毒，几乎完全失去活性，并非简单物料覆盖引起的中毒。
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- 本发明涉及一种贵金属催化剂的再生方法，属于工业催化剂技术领域。解决了现有技术中贵金属回收费用高，污染环境，危险性大，不利于操作的技术问题。本发明的贵金属催化剂的再生方法是按贵金属催化剂、氧化剂、还原剂的质量比为1:(50-1000):(50-1000)将贵金属催化剂浸入氧化剂和还原剂的混合溶液中，在50℃以上，2-12个大气压下，反应0.5h以上，得到反应后的溶液，将反应后的溶液蒸干，得到固体，即为再生后的贵金属催化剂。本发明的再生方法采用了小分子有机化合物作为氧化剂和还原剂，能够使活性降低了的催化剂重新再生，并且过程中对温度和压力的要求低，成本低廉，操作简便，安全性能好，易于工业化生产。
- Pd/C催化剂的再生方法及再生的Pd/C催化剂的应用-201310110883.7
- 李小年;张群峰;丰枫;卢春山;李良;梁秋霞;徐铁勇;马磊;朱秀全 - 浙江工业大学;河北建新化工股份有限公司
- 2013-03-30 - 2013-07-10 - B01J23/96
- 本发明公开了一种Pd/C催化剂的再生方法及再生的Pd/C催化剂的应用，所述Pd/C催化剂是在催化间硝基苯磺酸加氢合成间氨基苯磺酸过程中因含硫物质中毒而失活的Pd/C催化剂，所述再生方法是将失活的Pd/C催化剂在空气气氛中于50～140℃的温度下干燥氧化，得到再生的Pd/C催化剂。本发明再生得到的Pd/C催化剂可应用于催化间硝基苯磺酸加氢合成间氨基苯磺酸的反应中。本发明方法环保无污染，可有效恢复在催化间硝基苯磺酸加氢合成间氨基苯磺酸过程中因含硫物质中毒而失活的Pd/C催化剂的活性，可确保催化剂循环套用80次以上，催化剂的活性和目标产物的选择性保持不变。
- 恢复催化剂活性的方法-201180037511.5
- M.默克尔;T.克瑙夫;K-H.威尔克 - 拜耳知识产权有限责任公司
- 2011-07-26 - 2013-04-24 - B01J23/96
- 本发明涉及用于恢复用过的催化剂的活性的方法，所述催化剂用于芳族硝基化合物的氢化，其中以周期性间隔进行再生，所述再生至少包括第一燃烧阶段、第一清洗阶段、第二燃烧阶段和第二清洗阶段。
- 一种甲醛室温氧化催化剂的失活与再生方法-201210528512.6
- 余家国;聂龙辉;程蓓 - 武汉理工大学
- 2012-12-11 - 2013-04-10 - B01J23/96
- 本发明公开了一种甲醛室温氧化催化剂的失活与再生方法。其方法是当负载型VIIIB族贵金属甲醛室温氧化催化剂与卤素离子接触，发生中毒而使催化剂失去活性时，将失活后的甲醛室温氧化催化剂浸泡在碱性氢氧化物或氨水溶液中，经分离、去离子水洗，再反复浸泡碱洗及去离子水洗数次，干燥、研磨即得到除去卤素离子和复活的再生甲醛室温氧化催化剂。所述的甲醛室温氧化催化剂为包含无机多孔载体和VIIIB族贵金属活性组分，贵金属活性组分以单质纳米粒子形式存在，其质量含量在大于0~10%之间。本发明能使已经失去活性的催化剂完全恢复原来的活性，具有操作简单、成本低、再生效果显著的优点。
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