[发明专利]一种利用双表面活性剂制备单分散聚苯乙烯微球的方法在审

专利信息
申请号: 201710207028.6 申请日: 2017-03-31
公开(公告)号: CN106947026A 公开(公告)日: 2017-07-14
发明(设计)人: 黄又举;张磊;陈涛 申请(专利权)人: 中国科学院宁波材料技术与工程研究所
主分类号: C08F257/02 分类号: C08F257/02;C08F222/14;C08F220/06;C08F2/00
代理公司: 北京律谱知识产权代理事务所(普通合伙)11457 代理人: 罗建书
地址: 315201 浙江*** 国省代码: 浙江;33
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摘要: 发明公开了一种利用双表面活性剂制备单分散聚苯乙烯微球的方法,其包括步骤1、分散聚合制备粒径单分散聚苯乙烯微球;步骤2、单分散聚苯乙烯种子微球进行首次溶胀;步骤3、单分散聚苯乙烯种子微球分散在双表面活性剂A溶液中,进行单体吸收和二次溶胀,步骤4,采用分散聚合制备十几微米级的过渡态单分散聚苯乙烯微球;步骤5,双表面活性剂溶液调配,步骤6,过渡态单分散聚苯乙烯微球再生长母液的配制;步骤7、过渡态聚苯乙烯微球的溶剂溶胀活化;步骤8、过渡态聚苯乙烯微球的单体吸收和二次溶胀活化;步骤9,大尺寸聚苯乙烯微球表面羧基化改性。本发明通过双表面活性剂实现了粒径均一、数十微米级大尺寸聚苯乙烯微球的可控制备。
搜索关键词: 一种 利用 表面活性剂 制备 分散 聚苯乙烯 方法
【主权项】:
一种利用双表面活性剂制备单分散聚苯乙烯微球的方法,其特征在于:具体包括以下步骤:步骤1、采用分散聚合方法,以聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)作为表面活性剂,分散聚合制备纳米或微米级粒径的单分散聚苯乙烯微球;其中,聚苯乙烯微球的粒径范围是从500纳米‑2微米;步骤2、单分散聚苯乙烯种子微球进行首次溶胀,即将单分散聚苯乙烯种子微球超声分散在双表面活性剂A溶液中,加入溶胀剂,经过溶胀阶段单分散聚苯乙烯种子微球被活化;其中A溶液是聚乙烯基吡咯烷酮和聚乙二烯醇的混合溶液;步骤3、单分散聚苯乙烯种子微球进行单体吸收和二次溶胀,在溶剂溶胀活化的微球分散液中,加入单体和引发剂溶液,室温搅拌,使单分散聚苯乙烯种子微球充分吸收单体,活化表面;步骤4、进行过渡态的单分散聚苯乙烯微球的制备,将单体溶胀的种子微球加热引发分散聚合反应,进而形成过渡态的单分散聚苯乙烯微球;其中,过渡态聚苯乙烯微球的粒径范围是从6微米‑12微米;步骤5、进行双表面活性剂B溶液的配置,将一定质量的羟丙基纤维溶于一定体积和比例的乙醇/水混合溶液中,抽虑,收集虑液并将其加入到反应器中,然后加入聚乙烯基吡咯烷酮溶液,混合均匀,即制得双表面活性剂B溶液;步骤6、进行过渡态聚苯乙烯微球再生长母液的配制,将过渡态的单分散聚苯乙烯微球分散在双表面活性剂B溶液中,同时剧烈搅拌或超声,制得过渡态聚苯乙烯微球再生长母液;步骤7、过渡态聚苯乙烯微球的溶胀活化,将溶胀剂导入过渡态聚苯乙烯微球再生长母液内,经过溶胀阶段过渡态聚苯乙烯微球表面被活化;步骤8、过渡态聚苯乙烯微球母液的二次单体溶胀活化,将单体加入表面溶胀的聚苯乙烯微球再生长母液中,使聚苯乙烯微球充分吸收单体,引发聚合反应,进而形成几十微米的大尺寸单分散聚苯乙烯微球;其中,大尺寸聚苯乙烯微球的粒径范围是从12微米‑50微米;其中B溶液是聚乙烯基吡咯烷酮和羟丙基纤维的混合溶液。步骤9、大尺寸聚苯乙烯微球表面进行羧基化,即在单体吸收溶胀过程中,加入含羧基的单体甲基丙烯酸和交联剂,进而引发聚合反应,制备具有表面羧基的大尺寸聚苯乙烯微球。
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