[发明专利]一种头孢匹林钠的精制方法有效
申请号: | 201710396930.7 | 申请日: | 2017-05-31 |
公开(公告)号: | CN107417704B | 公开(公告)日: | 2020-05-12 |
发明(设计)人: | 孔庆文;方明锋;刘志;刘全才;孔梅;吴连勇;田振平 | 申请(专利权)人: | 齐鲁晟华制药有限公司;齐鲁动物保健品有限公司 |
主分类号: | C07D501/28 | 分类号: | C07D501/28;C07D501/12 |
代理公司: | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人: | 张贵宾 |
地址: | 250000 山东省德*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明涉及兽用抗生素合成技术领域,特别公开了一种头孢匹林钠的精制方法。该头孢匹林钠的精制方法,以头孢匹林钠粗品为处理对象,其特征在于:将头孢匹林钠粗品溶解于稀酸溶液中,加入活性炭脱色,保留滤液,向滤液中缓慢滴加碱液后冷却,搅拌结晶,得到头孢匹林酸;将头孢匹林酸洗涤,之后溶于含二甲基亚砜的溶剂中,将钠盐加入到头孢匹林酸溶液中,搅拌降温后,过滤除去母液得到头孢匹林钠湿品,烘干得到产品。本发明具有操作步骤简单,产品纯度高,收率高,颜色浅,用料廉价,且生产成本低的特点,能完全符合欧洲药典对头孢匹林钠的各项要求。 | ||
搜索关键词: | 一种 头孢 匹林钠 精制 方法 | ||
【主权项】:
一种头孢匹林钠的精制方法,以头孢匹林钠粗品为处理对象,其特征为,包括如下步骤:(1)将纯化水和酸配成质量浓度为4‑9%的稀酸溶液,冷却至0‑40℃备用;(2)将头孢匹林钠粗品溶解于稀酸溶液中,配成4‑6wt%的溶液,溶解后向溶液中加入0.13‑2.5wt%的活性炭,40℃下保温脱色20‑30min,过滤除去活性炭,保留滤液,用10wt%的纯化水淋洗活性炭上的头孢匹林钠,将洗涤水与滤液合并;(3)0‑20℃下,向滤液中缓慢滴加碱液至滤液的pH值为2.5‑5.5,冷却至0‑10℃,搅拌结晶1‑3h,过滤除去母液,得到头孢匹林酸;(4)将头孢匹林酸用8‑60wt%的纯化水分三次洗涤,再用2‑20wt%丙酮分三次洗涤,将洗涤后的头孢匹林酸湿品溶于含二甲基亚砜5‑10wt%的溶剂中,头孢匹林酸湿品与溶剂的质量比为1:5‑12;(5)0‑20℃下,将钠盐加入到头孢匹林酸溶液中,头孢匹林酸与钠盐的质量比为1:0.1‑0.4,10‑30℃下搅拌10‑120min,降温后,过滤除去母液得到头孢匹林钠湿品,烘干得到产品。
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