[发明专利]一种AgGaGenSe2(n+1)系列化合物的快速合成方法在审
| 申请号： | 201710401041.5 | 申请日： | 2017-05-31 |
| 公开（公告）号： | CN107161958A | 公开（公告）日： | 2017-09-15 |
| 发明（设计）人： | 倪友保;吴海信;毛明生;王振友;黄昌保 | 申请（专利权）人： | 中国科学院合肥物质科学研究院 |
| 主分类号： | C01B19/00 | 分类号： | C01B19/00;C30B35/00 |
| 代理公司： | 北京科迪生专利代理有限责任公司11251 | 代理人： | 杨学明,顾炜 |
| 地址： | 230031 *** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种AgGaGenSe2(n+1)系列化合物的快速合成方法，它解决了目前常规AgGaGenSe2(n+1)(n＝2,3,4,5)系列化合物元素高温合成方法中存在的合成速率慢、成分比例难控制等问题，利用高纯Ag2Se,Ga2Se3或AgGaSe2和GeSe2为初始原料，通过调整GeSe2摩尔配比比例，快速进行AgGaGenSe2(n+1)系列化合物，即AgGaGe2Se6,AgGaGe3Se8,AgGaGe4Se10,AgGaGe5Se12的合成。具体操作步骤①合成坩埚预处理；②原料配比；③升温振荡；④降温。采用本发明方法合成AgGaGenSe2(n+1)系列化合物，具有操作便捷、合成速率快、组分易控制等特点。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 aggagense2 系列 化合物 快速 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种AgGaGenSe2(n+1)系列化合物的快速合成方法，其特征在于：步骤如下：(1)去离子水清洗并烘干石英材质的合成坩埚，坩埚表面镀制炭膜层；(2)选用99.995％及以上纯度Ag2Se,Ga2Se3,GeSe2或AgGaSe2,GeSe2为初始原料，根据对应合成的具体AgGaGenSe2(n+1)化合物，n＝2,3,4,5，按物质的量定量配比，将称取好的原料混合物放入石英坩埚中，抽真空至10‑2Pa或10‑2Pa以下并密封；(3)将密封好的石英坩埚放入电阻合成炉中，炉口用高温耐火棉堵实，50‑200℃/h升温电阻合成炉温度至900‑950℃，恒温2‑4h后，通过振荡将电阻合成炉5‑10°/min匀速晃动，晃动幅度保持与水平地面夹角10‑30°，保持时间5‑10min；(4)晃动结束后，以50‑100℃/h速度，将所述电阻合成炉炉膛温度降至750‑800℃，恒温2‑5h，再以20‑60℃/h的速度降温至室温，从坩埚中取出，即得到AgGaGenSe2(n+1)系列化合物。
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