[发明专利]一种1-芳基-3-叠氮基-4，4，4-三氟-1-丁烯化合物的制备方法有效
| 申请号： | 201710526164.1 | 申请日： | 2017-06-30 |
| 公开（公告）号： | CN107382769B | 公开（公告）日： | 2019-08-20 |
| 发明（设计）人： | 周宇涵;曲景平;赵一龙;张成海;奚灏瀛;董述祥;范文霞 | 申请（专利权）人： | 大连理工大学;美罗药业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C247/10 | 分类号： | C07C247/10;C07D307/52 |
| 代理公司： | 大连智高专利事务所(特殊普通合伙) 21235 | 代理人： | 胡景波 |
| 地址： | 116024 辽宁省大连市甘井子区*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： |
本发明涉及一种1‑芳基‑3‑叠氮基‑4，4，4‑三氟‑1‑丁烯化合物的制备方法，属于化合物制备领域。一种1‑芳基‑3‑叠氮基‑4，4，4‑三氟‑1‑丁烯的制备方法，以通式II所述化合物和三甲基硅叠氮为原料，在催化剂和添加物的存在下，按下述反应式进行反应，得通式I所示化合物。 |
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| 搜索关键词： | 一种 芳基 叠氮基 丁烯 化合物 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种制备1‑芳基‑3‑叠氮基‑4，4，4‑三氟‑1‑丁烯化合物的方法，所述1‑芳基‑3‑叠氮基‑4，4，4‑三氟‑1‑丁烯化合物的结构如Ι所示，其特征在于：以化合物II和三甲基硅叠氮为原料在催化剂和添加物的存在下按下述反应式进行反应，得通式I所示化合物，![]()
其中，Ar选自![]()
其中X取自O，S，N(CH3)；n＝1、2、3、4、5，波浪线处为连接位置；R选自H、C1～C6烷基、苯基、卤素、三氟甲基、三氟甲氧基、C1～C4烷氧基、C2～C5酯基、氰基；所述催化剂为三乙胺；所述添加物为碳酸氢钠、碳酸氢钾、氟化钾中的一种；所述催化剂的物质的量为通式II所示化合物物质的量的0.05～0.3倍；所述添加物的物质的量为通式II所示化合物物质的量的1.2～3倍；所述三甲基硅叠氮的物质的量为通式II所示化合物物质的量的1～5倍；所述反应在溶剂中进行，所述的溶剂为乙二醇二甲醚、四氢呋喃、甲苯中的一种；所述反应在溶剂中进行，通式Ⅱ所示化合物与溶剂的量之比为1mmol:(5～15)mL；所述反应的反应温度为25℃～65℃，反应时间为6h～48h。
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本发明的方法直接使用成本低、原料广泛易得的作为催化剂，为1‑芳基‑3‑叠氮基‑4，4，4‑三氟‑1‑丁烯化合物的合成提供了一种方便、低成本的方法，同时避免了使用昂贵的，不稳定的三氟甲基化试剂。
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