[发明专利]一种六溴环十二烷颗粒的制备方法在审
申请号: | 201711020253.5 | 申请日: | 2017-10-27 |
公开(公告)号: | CN107840780A | 公开(公告)日: | 2018-03-27 |
发明(设计)人: | 孙仿建;孙曼宁;王艳红 | 申请(专利权)人: | 潍坊裕凯化工有限公司 |
主分类号: | C07C23/02 | 分类号: | C07C23/02;C07C17/02;C07C17/38;C07C17/42 |
代理公司: | 潍坊正信致远知识产权代理有限公司37255 | 代理人: | 王伟霞 |
地址: | 262737 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | 本发明公开了一种六溴环十二烷颗粒的制备方法,将异丁醇和氯仿在反应釜中混合,滴加溴素和环十二碳三烯,得到六溴环十二烷初产物,加入水和乳化剂JFC,乳化,再加入包埋壳体反应,得到成品六溴环十二烷颗粒。本发明确定了六溴环十二烷颗粒生产的最佳原材料配比及生产条件,并对产品进行了包埋,确定最佳包埋工艺,提高产品熔点的同时获得较高的产率。 | ||
搜索关键词: | 一种 六溴环 十二 颗粒 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种六溴环十二烷颗粒的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:a.溶剂制备:控制温度在5~10℃将异丁醇和氯仿在反应釜中混合,得到混合溶剂,然后控制温度到10℃时开始同时滴加溴素和环十二碳三烯,并升温和保持温度控制在20~30℃进行溴化,溴化时间为6~8小时,滴加完成后30~40℃保温2~4小时;b.将步骤a得到的产物冷却至室温,进行分离,先抽滤,甩干,然后用碱液洗涤,烘干得到六溴环十二烷初产物;c.步骤b中产生的母液经70~90℃脱溶,回收溶剂反复利用,固化物返回到反应釜中继续反应;d.将0.4~0.8重量份的聚乙烯醇加入到40~60重量份的水中,加热溶解后冷却至室温,加入6~7重量份的甲醛,用碱液调pH值至8.5,加入10~15重量份的三聚氰胺,在70~90℃保温反应2~4小时,冷却降温,得到预聚物;e.取15~25重量份的六溴环十二烷初产物、60~80重量份的水和1.5~2.5重量份的乳化剂JFC,1000r/min乳化15~25分钟,然后加入以干物计为2~4重量份的包埋壳体,加入10%HCI调节pH值至6.0,60~70℃保温反应3~5小时,反应完成后加入碳酸氢钠溶液中和pH值至7.0,冷却降温,抽滤,烘干,得到成品六溴环十二烷颗粒。
下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于潍坊裕凯化工有限公司,未经潍坊裕凯化工有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/patent/201711020253.5/,转载请声明来源钻瓜专利网。
- 同类专利
- 一种六溴环十二烷的制备工艺-201610570665.5
- 郭绍军;李晓英;张文水;王传涛;钟鲲鹏 - 山东东信新材料科技股份有限公司
- 2016-07-19 - 2019-01-25 - C07C23/02
- 本发明公开了一种六溴环十二烷的制备工艺,它属于化工产品的生产领域,包括溴化、分离、干燥和筛粉。溴化步骤,将溴素和环十二碳三烯分别滴加入异丁醇与氯仿的混合溶剂中进行反应,控制反应滴加速度,滴加结束后保温熟化;混合溶剂中异丁醇与二氯乙烷的质量比为0.8‑1.0:1;加入的溴素与环十二碳三烯的摩尔比为3.12‑3.19:1,溴素与溶剂的质量比为1:1.7;分离步骤,将反应完的物料进行抽滤,抽滤后的物料倒入离心机,离心之后的物料依次进行碱洗、水洗。分离水洗后的物料经过干燥、筛粉得到产品。
- 一种六溴环十二烷的生产系统-201721860876.9
- 朱天河;王传涛;李善录 - 山东东信新材料科技股份有限公司
- 2017-12-27 - 2018-08-31 - C07C23/02
- 本实用新型公开了一种六溴环十二烷的生产系统,属于六溴环十二烷生产技术领域,包括顺序连通的溴化反应釜和粗品离心机,所述粗品离心机设有粗品出口与溶剂出口,所述粗品出口顺序连通有碱洗釜、精品离心机和双锥烘干机,所述溶剂出口顺序连通有蒸馏釜、第一冷凝装置、油水分层罐、脱水釜和溶剂储槽,所述油水分层罐设有水相出口和油相出口,所述油相出口连通所述脱水釜;所述碱洗釜的气相出口连通有第二冷凝装置。通过增设冷凝装置使得溶剂得到回收,节能减耗,通过增设脱水釜、油水分层罐,提高了脱水率,提高了溶剂回收效率。
- 一种六溴环十二烷颗粒的制备方法-201711020253.5
- 孙仿建;孙曼宁;王艳红 - 潍坊裕凯化工有限公司
- 2017-10-27 - 2018-03-27 - C07C23/02
- 本发明公开了一种六溴环十二烷颗粒的制备方法,将异丁醇和氯仿在反应釜中混合,滴加溴素和环十二碳三烯,得到六溴环十二烷初产物,加入水和乳化剂JFC,乳化,再加入包埋壳体反应,得到成品六溴环十二烷颗粒。本发明确定了六溴环十二烷颗粒生产的最佳原材料配比及生产条件,并对产品进行了包埋,确定最佳包埋工艺,提高产品熔点的同时获得较高的产率。
- 高γ异构体含量的六溴环十二烷的制备方法-201210238068.4
- 李明晶;杨树仁;王美芹;张绰;王金宝;段生芹;丁瑞林;李建业 - 山东旭锐新材有限公司
- 2012-07-11 - 2013-05-08 - C07C23/02
- 本发明涉及一种制备六溴环十二烷的方法。该方法是利用含水混合溶剂作为反应介质,混合溶剂由氯代烃与碳原子数小于10的低分子脂肪醇组成,通过向含水混合溶剂中添加无机酸盐或者有机酸盐使之达到溶解饱和状态的方法,混合溶剂中允许的含水量可以增大到10wt%。利用本发明的方法提高了六溴环十二烷γ异构体选择性、产品收率,并且产品粒度小、堆积密度低利于在聚合物中的分散。
- 六溴环十二烷碱洗装置-201220023550.1
- 单体明 - 潍坊裕凯化工有限公司
- 2012-01-18 - 2012-08-29 - C07C23/02
- 本实用新型公开了六溴环十二烷碱洗装置,包括碱洗釜,所述碱洗釜顶部设有物料进口和气相出口,所述气相出口顺序连通有冷凝器和风机,所述冷凝器的冷凝出口连通有溶剂收集罐。本实用新型能够彻底除去六溴环十二烷中的溶剂、并且能够回收溶剂,降低了生产成本。
- 六溴环十二烷生产设备-201220023559.2
- 袁令华 - 潍坊裕凯化工有限公司
- 2012-01-18 - 2012-08-22 - C07C23/02
- 本实用新型公开了六溴环十二烷生产设备,包括顺序连通的溴化加成反应釜和粗品离心机,所述粗品离心机设有粗品出口和溶剂出口,所述粗品出口顺序连通有碱洗釜、精品离心机和双锥烘干机,所述溶剂出口顺序连通有蒸馏釜、冷凝装置和溶剂储槽,所述碱洗釜的气相出口连通有溶剂冷凝装置,所述双锥烘干机的蒸汽出口设有水分收集装置。本实用新型溶剂消耗低、能够提高产品收率并获得高质量的产品。
- 一种高品质耐热型阻燃剂的生产方法-200910185242.1
- 吴红 - 吴红
- 2009-10-31 - 2010-04-21 - C07C23/02
- 一种高品质耐热型阻燃剂的生产方法,主要解决传统生产工艺生产的阻燃剂六溴环十二烷(简称HBCD)熔点低、含杂高、生产成本高等问题。主要工艺包括:溶剂选择、工艺条件控制、稳定化处理、溶剂的再生使用;其特征在于:乙醇和二氯乙烷重量比为1∶2;溴和CDT得反应摩尔比为3∶1;反应温度为15±1℃;溴素一次加入溶剂中后开始滴加CDT,一般在2小时内滴加完毕并保温2小时。然后出料,90℃水水洗一次,常温水水洗一次。滤干,70℃烘干2小时。本发明生产的阻燃剂溴含量≥74%,熔点>190℃,制得率≥90%,溶剂消耗为原配方的一半。
- 六溴环十二烷和四溴双酚-A的联产方法-200910130427.2
- 张田林;何少庆;周杰兴 - 淮海工学院
- 2009-04-05 - 2009-09-02 - C07C23/02
- 本发明提供一种六溴环十二烷和四溴双酚-A的联产方法,具体地说,在1,5,9-环十二碳三烯和溴素加成反应产物的氯仿溶液中直接投入双酚-A和双氧水,利用剩余的过量溴素对双酚-A进行溴化反应,制得六溴环十二烷和四溴双酚-A氯仿溶液;使用质量百分数为30%氢氧化钠水溶液对六溴环十二烷和四溴双酚-A氯仿溶液进行萃取,四溴双酚-A转化为四溴双酚-A钠盐进入水相,并与六溴环十二烷氯仿溶液分层分离,再经过结晶、过滤、洗涤、干燥,分别制得六溴环十二烷产品和四溴双酚-A产品。六溴环十二烷和四溴双酚-A的联产方法操作程序简便流畅,操控性强,安全系数高,原料单耗低,产品成本低。
- 改善六溴环十二烷热稳定性的方法-200910129061.7
- 张田林;姜培琴;苏婧;文艳芬;林立;夏井兵 - 淮海工学院
- 2009-03-20 - 2009-08-19 - C07C23/02
- 本发明提供一种改善六溴环十二烷热稳定性的方法,目的在于结合六溴环十二烷的生产过程中洗涤除溴工序,将具有热稳定剂作用和阻燃功能双重功效的溴代羧酸稀土盐均匀沉积在六溴环十二烷颗粒表面,实现双重功能的溴代羧酸稀土盐与六溴环十二烷混合均匀化、包裹化,热稳定效果高效化。同时简化六溴环十二烷产品生产和热稳定处理的工序,降低六溴环十二烷生产与加工成本,减少六溴环十二烷生产加工的三废排放量。
- 专利分类