[发明专利]一种2-乙基苯乙烯的合成工艺在审
申请号: | 201711404294.4 | 申请日: | 2017-12-22 |
公开(公告)号: | CN108129251A | 公开(公告)日: | 2018-06-08 |
发明(设计)人: | 吴岳林;马建江;陈宝宝;陆芳柳 | 申请(专利权)人: | 上海应用技术大学 |
主分类号: | C07C1/34 | 分类号: | C07C1/34;C07C15/46 |
代理公司: | 上海精晟知识产权代理有限公司 31253 | 代理人: | 杨军 |
地址: | 200235 上海*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | 本发明公开了一种2‑乙基苯乙烯的合成工艺;其具体步骤如下,(1)将2‑乙基溴苯溶解在干燥的极性有机溶剂中,低温条件下,滴加正丁基锂,滴加时间为1‑4小时,滴加完毕后,低温下保温反应1‑6小时,接着加入无水N,N‑二甲基甲酰胺,加完后保温1‑6小时,再加入淬灭溶剂猝灭,水洗,静置分层,有机相浓缩后不另纯化,得到中间体,收率为95‑100%;(2)将中间体、无机碱、三苯基甲基膦以及干燥的溶剂混合,混合后,惰性气氛下,回流条件下保温反应2‑10小时,后处理得到目标产物纯品,收率80‑90%。本发明方法所生产的产品具有质量好、操作稳定、收率高、三废少、生产成本低。 | ||
搜索关键词: | 滴加 收率 乙基苯乙烯 保温反应 合成工艺 二甲基甲酰胺 极性有机溶剂 三苯基甲基 生产成本低 后处理 低温条件 回流条件 静置分层 目标产物 溶剂混合 乙基溴苯 正丁基锂 无机碱 有机相 溶剂 淬灭 无水 猝灭 保温 溶解 浓缩 生产 | ||
【主权项】:
一种2‑乙基苯乙烯的合成工艺,其特征在于,具体步骤如下,(1)将2‑乙基溴苯溶解在干燥的极性有机溶剂中,低温条件下,滴加正丁基锂,滴加时间为0.5‑4小时,滴加完毕后,低温下保温反应1‑6小时,接着加入无水N,N‑二甲基甲酰胺,加完后保温1‑6小时,再加入淬灭试剂猝灭,水洗,静置分层,有机相浓缩后不另纯化,得到中间体2‑乙基苯甲醛,直接用于步骤(2)反应,收率为95‑100%;(2)将中间体2‑乙基苯甲醛、无机碱、三苯基甲基膦以及干燥的溶剂混合,混合后,惰性气氛下,回流条件下保温反应2‑10小时,反应结束后,后处理得到目标产物纯品,收率80‑90%。
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